【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

pjxubin00

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2007/12/5 12:36:17 142楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 footballfans 发表:
我试做了两天，结果还可以。
铅做出来0.8mg/kg，砷0.8mg/kg。
我做是按重量称量的，所以结果报的是mg/kg了。
我看大家报的结果好像都是mg/L的，大家都是用移液管量取一定体积来消化的吗？

大家都注意到这个问题了我也想取g数但是他们发的作业指导书上面报结果要求mg/L 用mg/kg能不能不合格呀

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huangyinbo

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2007/12/5 13:05:44 143楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我收到的样品瓶为棕色，双号，铅砷均用AFS检测，取5mL湿法消解后定容至25mL,分取10mL分别过行铅砷测定，测定结果铅：0.42mg/L,砷：0.36mg/L.铅砷回收率均在85-90%。大家把结果都拿出来晒晒！

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消咳喘

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2007/12/5 13:54:17 144楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pjxubin00 发表:
我试做了两天，结果还可以。
铅做出来0.8mg/kg，砷0.8mg/kg。
我做是按重量称量的，所以结果报的是mg/kg了。
我看大家报的结果好像都是mg/L的，大家都是用移液管量取一定体积来消化的吗？

大家都注意到这个问题了我也想取g数但是他们发的作业指导书上面报结果要求mg/L 用mg/kg能不能不合格呀

应该用mg/L报结果，作业指导书上写的很清楚。

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xiongxiong_yu

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2007/12/5 14:23:36 145楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rofepeng 发表:
各位兄弟不用着急,本次酱油考核有2个水平,我均用ICP-MS进行了测定,铅的结果和GFAAS完全符合,砷的测定结果和AFS完全符合。
第一个水平1（本单位收到的样品）：Pb：0.43mg/L，As：0.47mg/L
第二个水平2（另外一个单位收到的样品）：Pb：0.87mg/L，As：0.95mg/L

请注意：每个单位只做一个样品，所以浓度只能有一个水平

铅的测定要点（GFAAS）：可以不消化，用NH4NO3+Pd为改进剂，标准曲线发定量，如果不用NH4NO3+Pd为改进剂，则请用标准加入法。
砷的测定要点（AFS）：必须消化，而且要把酸赶干净，必须加KI或抗坏血酸把五价砷还原成三价。

我们收到的样品是透明的瓶子装的，能不能说说两个水平都是什么瓶子装的。
刚做了铅，在0.5mg/l左右，那个都不靠啊!!!急！砷还没做呢！

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