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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

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AA700
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2007/12/8 9:55:59 212楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈 本人同时采用微波消解和湿法消解如果采用石墨炉(AA700)和原子荧光(AFS830)直接测定铅为0.35-0.36mg/L，砷为0.35-0.37mg/L,采用ICP-MS法(采用内标法直接测定和标准加入法测定）铅砷为0.42mg/L-0.50mg/L，开始很疑惑为什么结果差异很大，但经过大量的回收试验，采用其他空白酱油，铅砷添加0.5ppm和1.0ppm，测定结果为0.35和0.70左右，由此发现问题，第一回收率偏低为70%左右，第二当然是样品本身盐分干扰对测定信号的抑制（这一点是肯定的），目前正在研究原因。但本人又从新设计了实验，方案一，采用类似空白酱油，添加水平为0.25、0.50、0.75、1.0 mg/L,与比对样品同时消解前处理，采用该系列做标准曲线，测定比对样品。方案二，取比对样品0.2ml，加入0.2mlHNO3和几滴双氧水先氧化，待样品略退色后定容至10ml后直接采用石墨炉测定（注意灰化温度不要太高，还有时间控制），标准曲线采用空白加标同样方法处理，测定结果还可以，大家抓紧时间试试吧，good luck!!
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AA700
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2007/12/8 10:20:07 213楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酱油中铅采用石墨炉法直接测定结果肯定有误差，这一点是绝对的，但你如果采用其他更好的方法测定出“真值”，那你没准还离群了，因为大部分人会用通常的方法做试验，考虑不到太多，所以高手在报结果的时候要小心~~~哈哈
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tobago008
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2007/12/8 14:51:37 214楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是白色塑料不透明瓶子,奇数号码 我测得结果铅:0.75 砷:0.88
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graceman
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2007/12/8 15:25:22 215楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白色不透明塑料瓶，单号，PE800，铅1.10mg/L。
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sunzhimin
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2007/12/8 15:26:42 216楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zhege hao
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schuny
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2007/12/8 15:53:52 217楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
12月10号报结果，包括10号吗？本来以为10号包括的，经过几天实验的煎熬，开始怀疑一切了，特在此恳请各位给个答案。多谢了！
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fengnono
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2007/12/8 17:32:27 218楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊　我是萃取后用火焰做的，结果发现标准溶液萃取后的值比萃取前要高很多，并且萃取前的标准曲线和萃取后的标准曲线斜率也不一样，都没法做回收率啊！还有请问一般用干灰化法的回收率大概是多少啊
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rongronger0110
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2007/12/8 21:01:53 219楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 footballfans 发表:
原文由 lenalucky 发表:
我的白色不透明瓶子，双号，铅：0.85mg/L;砷0.95mg/L。可是为何大部分的人与我的不同？


我做的也是白色不透明瓶子的样品。今天报了结果出去了，铅：0.9mg/L;砷0.9mg/L

我的也奇怪：砷0.44，铅0.98
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rongronger0110
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2007/12/8 21:28:20 220楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是查好多，麻烦头疼死了，和大家的都对不上
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joy.su
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2007/12/8 21:32:08 221楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的也是白色不透明瓶子的，我们用原子荧光标准加入法做的，砷：0.9，铅：0.8，我认为我们算高的一组，大家讨论一下应该怎么报，报走的兄弟能否也把数据公布一下，我们好参考一下，数据不能离群啊
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