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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

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mengliluohua
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2007/12/2 21:41:17 92楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为这此能力验证有不合理的地方,第一:酱油这种粘稠的液体报mg/l不合理,取样量少时,移液管挂壁的误差变大.第二:应在作业指导书上给一个含量范围让大家做起来对取样量有一个大致的估计.第三:酱油卫生限量标准是1ppm平时做样小于这个值就认为合格,可以报小于值了,而这次值似乎比1小却不让报小于值,加上酱油有是高盐样品,干扰很大,让分析者很困惑,又没有实际意义.
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idk-o-28
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2007/12/3 0:17:57 93楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我们也在做，也在找更合理的方法。
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yoyoq
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2007/12/3 1:02:55 94楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅0.1到0.3都有，砷则超标，一百多，怎么可能？？？ 明天回去再做。可样品也太少了。
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48545471
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2007/12/3 8:09:25 95楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习
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rofepeng
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2007/12/3 8:16:29 96楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位兄弟不用着急,本次酱油考核有2个水平,我均用ICP-MS进行了测定,铅的结果和GFAAS完全符合,砷的测定结果和AFS完全符合。
第一个水平1（本单位收到的样品）：Pb：0.43mg/L，As：0.47mg/L
第二个水平2（另外一个单位收到的样品）：Pb：0.87mg/L，As：0.95mg/L

请注意：每个单位只做一个样品，所以浓度只能有一个水平

铅的测定要点（GFAAS）：可以不消化，用NH4NO3+Pd为改进剂，标准曲线发定量，如果不用NH4NO3+Pd为改进剂，则请用标准加入法。
砷的测定要点（AFS）：必须消化，而且要把酸赶干净，必须加KI或抗坏血酸把五价砷还原成三价。

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Last edit by rofepeng
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wzh1st
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2007/12/3 8:49:58 97楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rofepeng 发表:
各位兄弟不用着急,本次酱油考核有2个水平,我均用ICP-MS进行了测定,铅的结果和GFAAS完全符合,砷的测定结果和AFS完全符合。
第一个水平：Pb：0.43mg/L，As：0.47mg/L
第二个水平：Pb：0.87mg/L，As：0.95mg/L

铅的测定要点（GFAAS）：可以不消化，用NH4NO3+Pd为改进剂，标准曲线发定量，如果不用NH4NO3+Pd为改进剂，则请用标准加入法。
砷的测定要点（AFS）：必须消化，而且要把酸赶干净，必须加KI或抗坏血酸把五价砷还原成三价。



老兄,你怎么有两个水平的样品?
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pjxubin00
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2007/12/3 8:53:52 98楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rofepeng 发表:
各位兄弟不用着急,本次酱油考核有2个水平,我均用ICP-MS进行了测定,铅的结果和GFAAS完全符合,砷的测定结果和AFS完全符合。
第一个水平：Pb：0.43mg/L，As：0.47mg/L
第二个水平：Pb：0.87mg/L，As：0.95mg/L

铅的测定要点（GFAAS）：可以不消化，用NH4NO3+Pd为改进剂，标准曲线发定量，如果不用NH4NO3+Pd为改进剂，则请用标准加入法。
砷的测定要点（AFS）：必须消化，而且要把酸赶干净，必须加KI或抗坏血酸把五价砷还原成三价。


请问  你是怎么确定有两组不同浓度的样品的  这两个样品你都收到了？      NH4NO3+Pd为改进剂  加入的量为多少啊    Pd是用金属钯 还是硝酸钯
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消咳喘
rogersw
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2007/12/3 9:18:33 99楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我也刚收到样品,还在摸索方法呢,不知道大家在用石墨炉测定酱油中的铅时用什么基体改进剂
你可以考虑用硝酸钯试一下。

请问你的硝酸钯是哪里买的？价格如何？我也想买硝酸钯，但1g就好200块，好贵啊！还有，请问一下，你用硝酸钯当基改，浓度是多少？谢谢！！！

买硝酸钯我们是找的上海安谱，用量10mg/L,加10微升。
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nexmed
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2007/12/3 9:27:17 100楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有在做，同样遇到问题
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luoyunquan0078
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2007/12/3 9:36:54 101楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pjxubin00 发表:
今天收到CNAS的能力验证样品—酱油中的砷和铅的测定，先做了一次预实验，湿法进行消解（铅），用PE700的石磨炉，做出来效果不好，有没有高手告诉我酱油消解应注意什么问题，真是万分感激呀。还有就是大家做完都来交流交流。
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