今天,毛细管柱出了个奇怪的状况,点着火走基线能走直,进样出主峰时,主峰尾部低于基线位置,然后又往上返回正常基线,其它的小杂质峰并不出现这种现象,而用分析纯的溶剂进样,出主峰也出现同样的情况.不知是系统污染了,还是系统部件什么地方出了问题,或者是柱子的原因?使用的是氢气发生器,低噪声空气泵,钢瓶氮气.提高柱温并不能解决问题.各位大虾指点指点,谢谢!

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2007/11/28 8:31:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该是样品本身的问题
你可以将样品处理下
可能有盐类物质的干扰

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happy水中月

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2007/11/28 13:40:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰后出现负的尖峰
1、电子捕获检测器污染
2、热导用氮气做载气

出峰前处负的尖峰
1、进样量过大
2、热导池莱钨丝接线错误
3、载气漏气
4、检测器污染

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whcj668

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2007/11/28 20:32:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

并不是出峰前后出现负的尖峰,而是峰出完后峰尾部基线往下走,然后返回正常,并未形成一个峰,但有时会被积成一个倒三角形峰,从而影响定量.
如果说是样品问题,以前的样品为什么不是这样的,我的样品是精馏出来的,应该不含有盐.

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Last edit by whcj668

ddwu

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2007/11/29 1:05:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我遇到过这个问题，也是固定某个物质峰走的特别低，但是还伴随着在有时候会出现信号干扰峰，最终是更换离子线解决的，不知道是不是和你一样。

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mr_tian

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2007/11/29 14:15:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况没遇到过，学习学习

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太阳神仙

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2007/11/29 16:04:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种现象没有什么对于毛细管柱是很常见到的，主要是你的进样量太大了，或者是你的分流比太小的缘故

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echocy

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2007/11/30 9:47:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚好也遇到这个问题，参考下。

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whcj668

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2007/11/30 11:41:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我接的毛细管柱因为石英喷嘴断了,刚好新换了一个检测器,单独不好更换喷嘴.换好后,就发现基线有时走的好好的,突然出一个台阶基线整体升高,我做的是恒温操作.因为前一段灵敏度下降了,所以特意加大了进样量,由0.2增大到0.8微升.如果是进样量大,分流比小了,我并不是开始就出这种现象,而是过了一个星期才出现的.进样量没法小了,小了有些杂质出不来,增大分流比我试试.

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