主题：【转帖】102G 气相色谱仪使用说明书

4、仪器参数和使用要求：
⑴灵敏度：
  ①热导池鉴定器：≥80毫伏，毫升/毫克
      载气：N2（氮气）
      样品：C6H6（苯）
  ②氢焰离子鉴定器：≤1×10-10克/秒
      载气：N2（氮气）
      样品：C6H6（苯）
⑵稳定性：在灵敏度达到上述指标的情况下，纪录器显示的整机基线漂移≤0.05毫伏/小时。
⑶恒温室：≤25℃，精度±0.3℃。有郊区域最大温差2℃。
⑷气化室：≤400℃。
⑸氢焰离子室：≤400℃。
⑹电源：220伏50周。
⑺功率：<1000瓦。
⑻使用要求：
  ①环境温度：-15℃～+35℃：
  ②相对湿度≤85%
  ③仪器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器和纪录器有影响的磁场存在。并应考虑震动情况，以免除产生不必要的疑问。
  ④操作安全：在接氢气瓶之内二米不得有火种的存在或发火的可能性。
5、仪器的成套性：
⑴102G型主机一台
    长470mm 宽556mm 高420mm。重量：42kg
⑵102G型放大器一台
    长270mm 宽323mm 高130mm。重量：9kg
⑶102G型温度控制器一台
    长270mm 宽323mm 高130mm。重量：6kg
⑷纪录器一台
    长390mm 宽405mm 高405mm。重量：28kg

二、仪器结构
  仪器有氢焰检测器，点导池检测器，气路调节系统，热导电源及氢焰离子放大器，温度控制器和纪录器等组成。采用积木式单元组合结构。

三、仪器的安装和调校
1、仪器的安装：
      ⑴按仪器的使用要求适当地选择工作室，准备好能承受整套仪器并高度适中便于操作的工作台，在仪器背后留些间隙，以便在操作中发生情况时可随时进出检修。
      ⑵准备好需用气体的钢瓶，仪器操作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解。气源的纯度应视所分析物质的组分而定。
      ⑶电源除能承受1000瓦特功率外，对于接地线应特别可靠，仪表必须可靠姐弟，才能在使用中有两好的效果。
2、仪器的装接程序：
      ⑴根据气象流程图检查须安装的部位，装接管道，在装接前应保持接头的清洁，钢瓶到仪表的连接管用Φ3×0.5不锈钢管（或Φ3×0.5的聚乙烯管同样可连接）接管和接头的方法请参阅图八，在联接时应特别注意在层析室或其它近高温处的接头一律应用紫铜垫圈而不能应用塑料垫圈。同时勿忘装上干燥筒。
      ⑵根据流程图需安装衔接的管道全部接妥后应检查所有流程的密封性，检查步骤如下：
          ①载气气路密封性的检查：先将载气出口处用螺母及橡胶闷住，再将钢瓶输出压力调到4～6kg/cm⒉左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力调到3～4kg/cm⒉左右，并察看载气的转子流量计，如流量计无读数（转子沉于底部）则表示七密性良好，这部分可投入使用，尚发现转子流量计有读数则表示有漏气现象，则可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强硷性皂水，以免管道受损。
          ②氢气和空气其它二气路的装接和检查和载气相同。
      ⑶电器线路的装接：
          ①仪器的电源电路尽可能不要和大功率设备想连接或在同一线路上，以免大功率设备使用或断开时对仪器发生干扰。
          ②仪器主机部分与电子部件之间联线应注意插头座种类，对号入座，切勿插错。
          ③仪器的接地线必须良好可靠，绝对不可将电源的中线代替地线。
          ④电源的输入线路的承受功率必须大于成套仪器的消耗功率，主机的保险丝应为5安培。
3、仪器的调校：
      ⑴气路检查完毕后的密封性能良好的条件下，先通载气的气体，钢瓶输出压力约4～6kg/cm⒉调节稳压阀使流量在规定数值内。
      ⑵接通电源之前，仪器的其他部位开关应都处于“关”状态。打开“启动”开关，这时总机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。
      ⑶打开温度控制器电源开关，调节“柱温”旋钮（外转线绕电位器），向顺时针方向转动，层析室的控制温度升高，主机上“加热指示”灯亮表示层析室在加温，指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。层析室温度可在室温250℃之间自由调节。
      ⑷气化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制妻内气化加热电路直接控制，其调节范围为0～220伏，气化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制、可高于、低于气化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、气化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
4、仪器的测试：
      仪器前述部分都呈正常工作状态的条件下可做“灵敏度”项目的测试工作，其步骤和方法如下：
（一）电导池鉴定器灵敏度的测试：
⑴应具备条件：
    ①在层析柱中装有涂有DNP15%的担体，其颗粒大小为60—80目在装填中必须密度均匀不得有空隙存在（担体系上海试剂厂产品102型白色担体）
    ②载气：N2（高氮或最纯氮）
    ③样品：苯（分析纯）
⑵灵敏度的测试：
    ①将层析柱的后端连接管，接入热导池的测量池进口部位，并将载气流量调节到20毫升/分左右。
    ②调节“温控”旋钮，使层析室温度控制在80—100℃之间
    ③调节气化器温度在120—150℃之间。
    ④将“放大器”热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开电源开关，将桥路电流调节到120毫安处，衰减器指数与1/1上，略等约半小时左右，接通纪录器电源，调节“电源”的“平衡”调节器和“零调”调节器使纪录仪指针在零位上，待稳定后即可做“灵敏度”项目的测试工作。
    ⑤用1微升注射器吸取样品0.5微升注入气化器中，等数分钟，纪录器上即可显示出苯的色层图谱
    ⑥灵敏度计算公式：Emax.2△t1/2·Fc(1+P)
                              S=————————————毫伏·毫升/毫克
                                                    V·d
    ⑦例：仪器的色谱图，峰高值为2.5毫伏，峰的半宽度为2.5毫米，纪录器的纸速为5毫米/分，层析柱的柱前压力为0.5公斤/厘米⒉，载气流量为20毫升/分，进样量为0.5卫生，则仪器灵敏度为
          2.5×2.5/5×20×（1+0.5）
S=——————————————=85毫伏·毫升/毫克
                      0.5×0.88

（二）氢焰离子鉴定器灵敏度的测试：
（1）应具备条件：
      ①在层析柱中装有涂有DNP15%的担体，其颗粒大小为60—80目在装填中必须密度均匀，不得有空隙存在
      ②载气：N2（高氮或最纯氮）
      ③样品：0.05%苯容积为二硫化碳（CS2）
      ④氢气：一瓶（钢瓶）
      ⑤空气：一瓶（钢瓶）
（2）灵敏度的测试：
      ①将层析柱的后端连接管接入氢焰离子室的进口部位，并将载气流量调节在20～30毫升分左右
      ②层析室温度的调节同热导检测器测定的参数
      ③气化器及氢焰离子室温度的调节同热导 检测器测定的参数
      ④将“放大器”热导，氢焰转换开关置“氢焰”上、并打开电源开关，稍等片刻后，再打开纪录器电源开关。将“灵敏度选择”开关指于“1000”，衰减开关指于“1/1”，把“基始电流补偿”电位器按逆时针方向旋到底。调节“零调”使纪录仪指针指示“0”毫伏处，这时再观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05毫伏/小时内
      ⑤空气钢瓶的表压调至2公斤/厘米⒉，调节稳压阀使空气的流量指于300～800毫升/分之间
      ⑥氢气钢瓶的表压调至1.5公斤/厘米⒉，调节稳压阀使氢气流量指于25～35毫升/分之间。
      ⑦在空气和氢气调节稳定的条件下，可开始点火，将引燃开关拨至“点火”处，约十秒钟后就把开关扳下，这时若纪录仪指针已不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变氢气流量大小或切换灵敏度开关，指针是否有反应，来确定火是否点燃。若指针随着氢气流量改变而移动或指针随着灵敏度开关切换而明显变动，都说明火已点燃，反之，则没有点燃）。再调节基始电流补偿电位器，使指针指示所需位置。
      ⑧灵敏度计算公职：
                                        2RN            V·f·d
                  Mmin=—————· ————克/秒
                                      Emax          2△t1/2
                  2Rn      总机噪声*        （单位：毫伏）
                  Emax    峰        高          （单位：毫伏）
                  2△t1/1 半高宽度          （单位：秒）
                  V          进样体积          （单位：毫升）
                  d            样品比重          （单位：克/毫升）
                  f            样品浓度
例：仪器氢焰离子室，以0.05%苯（其余为二硫化碳）为样品，进样0.5微升出峰峰高为2.5毫伏，半宽度为2.5毫米，纪录仪纸速为5毫米/分，放大器灵敏度在1000，衰减在1/1处，总计噪声为0.02毫伏，则仪器灵敏度为：
                              0.02      0.0005×0.88×0.0005
              Mmin=———×—————————=0.58×10-⒑（克/秒）
                              2.5                2.5/5×60

四、重要零部件结构简介
    1、稳压阀：
    装在载气流程及燃气（氢气）流程中，用以稳定流程中的气流，采用波纹管双腔式，其原理如图九：



腔A与腔B通过连动杆与孔的间隙连通，当手柄逆时针转动时打开阀门调至一定位置后，系达到平衡，如果出口气压有了微小上升，使B腔气压随之增加，波纹管向右伸长，阀针也同样右移，减小了针与座的间隙，因此流阻增大，则出口压力回降到原有平衡状态。同理出口压力有了微小下降时，系数也可以自动恢复原有平衡状态，从而达到稳压效果。使用时，其入口压力不得超过6公斤/厘米⒉，出口压力一般从4公斤/厘米⒉，出口压力一般从0.5～3公斤/厘米⒉，效果最佳。

2、针型阀：
    装在空气流程中，用来调节空气的流量，结构原理如图十：

3、六通阀：
    102G型气相层析仪中附有六通阀用于气体进样，结构图见图十一：

此六通阀采用拉杆式，做成方形。一只镀铬亮的圆钮为拉杆手柄，六通阀四面工六孔，当拉杆推入时为取样，拉杆推出时（必须拉到底）为分析。定量管接在六通阀一面相距15毫米的两孔；样品气从六通阀第二面相距25毫米的两孔进入，其中近圆钮的一孔为样品气进口，另一孔为放空。此外六通阀的另二面的二孔分别连接在仪器正前面“气体进样”两孔即可。需分析时，只要拉动拉杆，样品气便随载气带入柱管，完成一次进样。也可利用其安装在生产的流程中，随时可分析生产过程中间产物的纯度。