主题:【求助】帮忙谱图分析

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sunshine020
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我做的是农残检测,第一个是对比试验的谱图,请问拖尾严重吗?第2-3分钟出现正负峰是为什么?是信号波动吗?
第二个是成品有机氯的谱图,请问这谱图正常吗?这么多峰出现。我是用已经萃取样品,石油醚做溶剂。
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秋醉虞阳
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图1中起始峰是溶剂峰,7、9、14分钟有拖尾现象。
图2中杂峰比较多,你是否考察过萃取溶剂和石油醚的干扰峰。
zyl3367898
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第一张图不正常,拖尾严重,应该稀释一下浓度再看看,如果还拖尾,就老化柱子,老化后还是这样子,就要考虑换柱子了。第2-3分钟出现负峰,检查一下有无漏气的地方,尤其是进样垫、O型圈、石墨垫,还有柱子与检测器的连接尺寸。第二张图是正常的,有机氯的图谱峰很多,即使样品进行过萃取,也有这么多峰出现。
安平
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sunshine020
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
第一张图不正常,拖尾严重,应该稀释一下浓度再看看,如果还拖尾,就老化柱子,老化后还是这样子,就要考虑换柱子了。第2-3分钟出现负峰,检查一下有无漏气的地方,尤其是进样垫、O型圈、石墨垫,还有柱子与检测器的连接尺寸。第二张图是正常的,有机氯的图谱峰很多,即使样品进行过萃取,也有这么多峰出现。

已经经常更换进样口的进样垫,O型圈,石墨垫,但还是这样,工程师说是信号波动,所以就不理解。那为什么有机氯会出这么多峰的?是杂质还是什么物质影响的呢?
sunshine020
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原文由 安平(byron1111) 发表:
FPD? 负峰是溶剂。

    拖尾可能和组分性质有关系。


有机磷是用FPD,不确定负峰是否是溶剂峰?但溶剂峰也不会出现正负峰吧。组分性质应该没多大关系吧。
sunshine020
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
图1中起始峰是溶剂峰,7、9、14分钟有拖尾现象。
图2中杂峰比较多,你是否考察过萃取溶剂和石油醚的干扰峰。[/quote
请问为什么溶剂峰会出现正负峰呢?我的溶剂是丙酮。是为什么呢?
安平
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秋醉虞阳
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像安老师所说很容易出溶剂负峰。你用高纯度的溶剂坐下实验。
nicexxh
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1、PFD,溶剂峰是负的,我见过类似的谱图。
  2、我很好奇,你第一个图标的是PFD做的,而第二个图标的是ECD,前面的检测器是用来测含硫、磷的,而后面的是用来测含氯,我不明白你在对比什么?为什么这样设计实验呢?
sunshine020
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原文由 nicexxh(nicexxh) 发表:
1、PFD,溶剂峰是负的,我见过类似的谱图。
  2、我很好奇,你第一个图标的是PFD做的,而第二个图标的是ECD,前面的检测器是用来测含硫、磷的,而后面的是用来测含氯,我不明白你在对比什么?为什么这样设计实验呢?

是做农药残留的,做有机磷和有机氯的标准曲线的
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