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主题：【求助】硫酸滴定中的问题

浏览0 回复14 电梯直达

凌冰玉

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发表于：2007/11/29 09:52:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.
问
1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚
2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.
3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?

感谢大家指教~~~

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2007/11/29 10:06:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有可能其他杂质对其干扰，建议先静止澄清再取样分析

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acrylonitrile

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2007/11/29 10:21:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品用滴定到所用指示剂显色终点的水稀释后再滴定。

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凌冰玉

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2007/11/30 12:50:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 acrylonitrile 发表:
样品用滴定到所用指示剂显色终点的水稀释后再滴定。

没看懂喃

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这些年

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2007/11/30 13:11:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经常偶到这样的问题，还经常滴到超过100%，查了很多原因，都没解决，正在疑惑中。因为是进厂检查，所以重来没有放置，车到就验的。在此一同就此问题请教大家。

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xiaoluer737

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2007/11/30 16:56:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在滴定时应该遵循某些准则吧？？
比如说得稀释一定的浓度，而且滴定试剂用量与被滴定试剂基本接近或可比…………大概是有这方面的帖子的
建议把浓硫酸稀释了再测~~请达人指教，是否可行？~！

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〓疯子哥〓

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2007/12/1 16:12:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有悬浮物建议等悬浮物沉淀后再分析取样

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凌冰玉

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2007/12/29 13:00:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

导致结果明显偏高大家认为是哪些元素造成的呢

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围威伟

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2008/1/30 21:04:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zwd19850118 发表:
本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.
问
1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚
2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.
3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?

感谢大家指教~~~

你用这个来做指示剂?
我不是用它啊!我用溴瑞香草酚藍溶液(0.1%) 0.1g於20mL 95%乙醇中，然後加水使成100mL。
从来不超100%且平行性很好啊!
溴瑞香草酚藍溶液0.1%：溶解溴瑞香草酚藍(Bromothymol blue)
0.1g於20mL 95%乙醇中，然後加水使成100mL。

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