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主题：【求助】硫酸滴定中的问题

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chengyazhang

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2008/4/22 12:37:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用NaOH滴定98%浓硫酸时,滴定结果只有80%多,是什么原因?请教各位!急

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Beryllia

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2008/4/28 15:43:53 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zwd19850118 发表:
本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.
问
1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚
2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.
3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?

感谢大家指教~~~

使用甲基红-次甲基蓝作为指示剂，结果只可能偏低，不应该偏高的的。所以我觉得是你的滴定剂有问题，把氢氧化钠重新标一下看看结果怎么样。

另外，过五个小时测定，结果低了一点，这个可能和取样有关把，是不是样品在存放过程中没有注意密封，硫酸吸了部分水分，所以结果偏低。

顺便说一下，你用的这个方法，重点在3左右，铁铝等杂质是没有影响的。

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Tina

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2008/4/29 22:40:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengyazhang 发表:
用NaOH滴定98%浓硫酸时,滴定结果只有80%多,是什么原因?请教各位!急

吸潮了吧

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Tina

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2008/4/29 22:42:32 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zwd19850118 发表:
本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.
问
1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚
2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.
3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?

感谢大家指教~~~

不清楚,觉得可能还是操作上的问题?杂质干扰应该不会那么大的影响吧.能否把操作步骤再说一下呢?

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