主题:【板油注意】〖有奖问答〗《你问我答》活动之第二期(活动结束)

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原文由 doxw0323 发表:
分流和分流/不分流的称管的区别?如何选择?取舍?


不分流的是1.5mm内径直管型玻璃衬管(140ul);分流的有三种:4mm内径直管型(990ul,带玻璃棉),4mm内径带杯无填充(800ul),4mm内近带杯有填充(800ul)玻璃衬管。
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原文由 lxy800730 发表:
以前如果是哪里漏气了的话,一般仪器会弹出一个警告,而且温度会自动下降,但这次却没有这样。最近的一次我们还专门检查了各个部件,该拧紧的都拧过了。还有一个现象就是,无论你设定多大的值,在进样前都能达到,但在进完第一针以后就始终要比设定值低。


那是否是进样垫出现问题,或者进样太快导致?
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原文由 madprodigy 发表:
原文由 lxy800730 发表:
以前如果是哪里漏气了的话,一般仪器会弹出一个警告,而且温度会自动下降,但这次却没有这样。最近的一次我们还专门检查了各个部件,该拧紧的都拧过了。还有一个现象就是,无论你设定多大的值,在进样前都能达到,但在进完第一针以后就始终要比设定值低。


那是否是进样垫出现问题,或者进样太快导致?


还有可能是你的钢瓶出来的气体的压力有问题,换个减压阀看看
diamond
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原文由 realtiger 发表:
问题:气相色谱分析几十甚至几百种化合物,内标法使用一个内标定量,能保证对所有化合物都定量准确吗?不同进样之间各种化合物的出峰比例能保证一致吗?这样用一个固定的内标去校正是否可行?

首先GC能分析的化合物的确不少,但是要同时一次分析几百种就比较困难了,因为分辨率有限。其次对于多组分使用一个内标定量是可行的,我做混合溶剂定量,都是只用一个内标的。不过准确性也是相对的,一般常量分析的问题不大,微量甚至痕量分析的话,就要考虑基线的影响了,因为越到后面柱温也就越高(程升的话),基线飘移和噪声也就越厉害,目标组分含量越小,受到的影响也就越大。
“不同进样”是不是指“不同进样量”阿?只要保证响应在线性范围内,还是可以的。严格的话,可以使用内标标准曲线法和非线性校正,这样更加准确。
总之,准确总是相对,关键还是看是否在你的接受范围内。
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原文由 xiaop211 发表:
非常想了解,利用气相定性的一些知识。

气相色谱的定性能力是相对较弱的,为了获得准确地定性结果,一般都采取双柱定性法。就是选用两根极性相差很大的色谱柱,看样品在双柱上的保留时间与标样是否一致。比如选用SE-30非极性柱和PEG-20M极性柱。当然也可以用保留指数等其他方法,但是都不如双柱法来的准确和方便。
lxy800730
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那是否是进样垫出现问题,或者进样太快导致?

还有可能是你的钢瓶出来的气体的压力有问题,换个减压阀看看
钢瓶内还有2.5Mpa的氮气,钢瓶上说当压力低于0.2Mpa时才换新的气体。我再想会不会是我们仪器的控制面板类似的东西除了问题呢,才会导致压力始终比设定值低呢,
diamond
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原文由 xahuiheng 发表:
在毛细管不分流进样中,进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌,我想问下倒罐到底是怎么回事?因为自我感觉进样口不是有一个隔垫吹扫吗,如果因为样品进入汽化室汽化后导致体积增大后产生倒灌,但是产生的多的气体不是被隔垫吹扫掉吗,请专家帮忙解释下,谢谢!!!

倒灌产生的气体会从隔垫吹扫溢出。隔垫吹扫是用来防止隔垫产生的污染进入色谱柱而设置的。
为什么说“倒灌”不好,因为不能保证倒灌的气体组成与进入色谱柱的气体组成一致(有点类似分流歧视),造成各个组分比例失真。而且也没法保证每次倒灌的量都相同,使得进入色谱柱的样品量重复性变差,也会对结果产生影响。
再多罗嗦一句,也不要盲目选择大容积的衬管,在保证不倒灌的前提下,应选择小容积的衬管,这样能获得更高的灵敏度。
diamond
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原文由 madprodigy 发表:
倒灌:因为你选择的是不分流,这样你进样量如果是大的话,而且寸管选择小容量的话,这样你进样的样品直接被压进毛细管内,而没有得到充分的汽化效果就像液体直接被倒到毛细管柱子一样

这个观点我有不同意见,大家探讨一下:应该是从隔垫吹扫溢出吧。如果液体直接进柱子那倒是好事了,变成柱上进样了,这样能获得极窄的初始带宽了。
lxy800730
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同意楼上的说法,学到了知识,这样的板块非常好,专家在线交流确实能学到很多东西,感谢此版的版主以及大家都问题和回答、
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原文由 diamond 发表:
原文由 madprodigy 发表:
倒灌:因为你选择的是不分流,这样你进样量如果是大的话,而且寸管选择小容量的话,这样你进样的样品直接被压进毛细管内,而没有得到充分的汽化效果就像液体直接被倒到毛细管柱子一样

这个观点我有不同意见,大家探讨一下:应该是从隔垫吹扫溢出吧。如果液体直接进柱子那倒是好事了,变成柱上进样了,这样能获得极窄的初始带宽了。


呵呵,是由于进样的液体被汽化膨胀超过寸管的容量,而导致进样失真吧?
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