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主题：【求助】毛细管色谱柱老化问题

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huangza
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2007/12/24 14:26:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接检测器的那端是不堵上的啊,小波浪状属正常的
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/4/13 12:43:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxy800730 发表:
啊，老化柱子的时候另一端要堵上呀，怎么我们岛津的工程师告诉我们：柱子老化就是一端接在进样口，另一端从检测器上取下就好了，只需要将检测器堵上就OK了呀。
第二个问题好像工程师是这样说的：开始的时候基线应该不是很平，老化一段时间后，计算斜率，达到要求就行了的（一般ECD的斜率在几百，PTD的斜率在2000左右呢）。
  不知道我们的这种做法对不？

工程师说的是正确的，色谱柱一端接进样口，另一端空着 不接检测器，把检测器堵上。
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戈壁明珠
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2009/4/13 12:45:19 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shoney 发表:
1、老化的时候，柱子另一端用堵头堵上，那老化过程产生的杂质从哪里跑出来？

2、老化是检测器开着，基线类似小波浪状前进正常吗？


另一端是不堵的，堵了柱子里的杂质就出不来了，
老化的时候检测器也不要打开，恐有污染。
老化后在接检测器做测试。
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blue8614
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2009/4/21 15:33:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，我也想知道些关于老化的资料……
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tongzc001
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2009/4/22 10:59:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用fid，老化的时候就是把检测器的温度升高点，柱子没有下下来。
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浙大智达
one520
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2009/4/22 11:30:25 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shoney 发表:
1、老化的时候，柱子另一端用堵头堵上，那老化过程产生的杂质从哪里跑出来？

2、老化是检测器开着，基线类似小波浪状前进正常吗？


回复：1、不会吧，毛细管老化怎么能堵上一端呢，应该是放空就行了，堵上了一端，载气就不通了，反而会把柱子给烤坏了。老化柱子有不同的要求，请看：
a、新毛细管柱做样前可以高温烤一下，但时间最好不要太长，一般8小时以内绝对行了。
b、日常使用中的毛细管柱建议先用程序升温烤，逐步升温，如果是FID检测器可以不拆下柱子，但火一定要点着。如果是ECD、FPD、NPD最好是拆下来烤。
c、确定要高温烤柱子的时候，可以有针对性的在相对高温的时候多进点溶剂，这样有利于清洗毛细管柱。
2、老化时，如果柱子拆下来了，检测器开着，发现基线像波浪，就比较麻烦了，可能检测器有污染。柱子没拆就不是很要紧的，开始的时候总是这样，一般会走直的。
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