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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如何检测甲酸

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lucyzhu
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发表于：2010/05/05 09:29:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸我现在用岛津的GC-2010-FID 检测没有信号，但是方法中使用FID 检测，现求助各位专家，望帮助！！！
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2010/5/5 10:03:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么柱子？甲酸的浓度时多少？甲酸在FID上的灵敏度比较差，配制个高浓度的标样试试
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2010/5/5 10:37:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的HP-INNOWAX的柱子，我直接进99.5%的都没有信号！！
但是方法上确实使用的FID检测的，响应值低我还可以理解，但是现在是没有响应。还望做过的高人指点！！！
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2010/5/5 10:57:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucyzhu(lucyzhu) 发表:
用的HP-INNOWAX的柱子，我直接进99.5%的都没有信号！！
但是方法上确实使用的FID检测的，响应值低我还可以理解，但是现在是没有响应。还望做过的高人指点！！！

我也是用GC-2010，FID检测器，测不出甲酸，但是，可以用离子色谱测定的啊！我用离子测得。17mg/L就测得出。而且，一般的小分子酸都是采用离子测定的。
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2010/5/5 12:10:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，你的离子色谱的条件是什么？
可否指点一下。我这边有一台瑞士万通的离子色谱，平时只测阴离子！！
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2010/5/5 12:54:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucyzhu(lucyzhu) 发表:
请教一下，你的离子色谱的条件是什么？
可否指点一下。我这边有一台瑞士万通的离子色谱，平时只测阴离子！！


我课题组的人主要用离子色谱，我用气相的。所以条件是他们设定好的，他们主要测定甲酸和乙酸。所以，测定甲酸一定可以。条件如下；The organic acid ions resulting from the MTBE degradation were identified by ionic chromatography. (IC; Dionex Dx-1500) with an Ion Pac AS-14 column, and an aqueous solution of Na2CO3 : NaHCO3 = 3.5 mmol L-1 : 1.0 mmol L-1 was used as the mobile phase, with a flow rate of 1.0 ml/min.
这个也是通过测定阴离子测定小分子酸。你的离子色谱，应该能测定吧？
该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：应助有奖！
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yanyan10
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2010/5/5 13:04:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucyzhu(lucyzhu) 发表:
甲酸我现在用岛津的GC-2010-FID 检测没有信号，但是方法中使用FID 检测，现求助各位专家，望帮助！！！

你好。我有个问题想请教你，我的仪器型号和你一样，最近新换的柱子，总是漏气，载气压力升不上去。我把能想到的方法都试过了，希望你能给我些建议。多谢了！
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lucyzhu
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2010/5/5 13:22:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
原文由 lucyzhu(lucyzhu) 发表:
甲酸我现在用岛津的GC-2010-FID 检测没有信号，但是方法中使用FID 检测，现求助各位专家，望帮助！！！

你好。我有个问题想请教你，我的仪器型号和你一样，最近新换的柱子，总是漏气，载气压力升不上去。我把能想到的方法都试过了，希望你能给我些建议。多谢了！

在开机时SYSTEM-------Start  time  设置时间长一点。这个作用就是在仪器开机升温前先同一段时间的载气。你可以先试一下！！！
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2010/5/5 15:48:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你！我找到原因了，是因为我的开机方法和关机方法，参数不知怎么改过了。现在好了！
该帖子作者被版主 lianlxh加 2积分， 2经验，加分理由：有始有终
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morven18
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2010/5/5 18:53:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
請問以GC-2010，FID检测器，真的测不出甲酸嗎？
請問是什麼原因造成？
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阿宝
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2010/5/5 19:11:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 morven18(morven18) 发表:
請問以GC-2010，FID检测器，真的测不出甲酸嗎？
請問是什麼原因造成？

1.甲酸在FID的灵敏度很差；
2.甲酸酸性很强，极性大，峰型很差，尤其是低浓度下，严重影响检出限。
个人观点！
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