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主题：【谱图】求教：净化三聚氰胺提取液应选用什么萃取柱

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发表于：2007/12/06 15:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定鱼粉等动物蛋白饲料中的三聚氰胺，用50％乙腈溶液提取，提取液中有较多氨基酸和脂肪酸干扰测定，不知道该选择什么固相萃取柱来做净化。请高手指点。
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2007/12/6 16:21:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺样品前处理及检测方法

标样：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液（0.1%三氯乙酸）稀释至所要的浓度。

提取：
称取样品5g，加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2ml 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10ml离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3ml过混合型阳离子交换小柱（PCX）。

净化（PCX小柱，60mg/3ml）：
•    1.活化及平衡：3ml甲醇，3ml水
    2.上样：加入提取液3ml
•    3.淋洗：3ml 水；3ml 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干
4.洗脱：5ml 5%氨化甲醇（v/v）洗脱。（5%氨化甲醇的配置：5ml氨水+95ml甲醇）
•    5.浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2ml，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

联系电话：13810737992，哈哈
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pingguwu
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2007/12/10 16:46:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用阳离子交换固相萃取柱,如SCX\MCX\WCX\SLS等等
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