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主题：【求助】LiCoO2,LiFePO4用ICP-OES测试Li含量的苦恼

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stonker
stony007
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2007/12/18 19:02:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都是用AR级的硝酸溶解的,还有LiFePO4用HCL溶解,没有试过!不过谢谢各位帮忙.
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求缺人生
bgwaste
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2007/12/20 7:56:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LiFePO4用硝酸溶解是，有沉淀，建议用HCl溶吧！
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2007/12/21 10:48:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释样品吧，浓度太高了
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stonker
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2007/12/23 10:48:15 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果还是让人百思不得其解,LiCoO2大概3.8%,LiFePO4 则为2.5%左右!
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qinfl03
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2007/12/23 12:45:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品溶解没问题的话就应该是测定的时候的问题了，你看一下是不是ICP出问题了！
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stonker
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2007/12/24 13:05:13 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"ICP出问题"指哪方面的?谢谢!
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qinfl03
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2007/12/25 19:43:50 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如你的标准设定的和测定的时候是不是一样的？等等！
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zz0819
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2008/2/25 16:23:48 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个样品我刚好接触得比较多。我们是这样做的，锂钴取样量为1g，正常情况10ml左右盐酸就可以完全溶解，100ml容量瓶定容，再稀释100倍即可测量。
至于磷酸亚铁锂，取样0.1g，先加10ml盐酸溶解，体积变小后，加入3ml左右硝酸，充分溶解（呵呵，我也不知道怎么描述，都是经验来的），100ml定容，过滤后稀释50倍测量。
我们用的酸都是优级纯的，仪器和你的不一样
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wangyp588
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2008/12/12 9:16:29 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得在测定这么高浓度的Li时，酸的优级纯和分析纯已经没有区别了，因为即使有杂质，对高浓度的Li可以忽略了，至于仪器信号是不是饱和，在做标准曲线时，看看线性相关系数就可以，然后你样品浓度在标准曲线范围内就可以保证不是饱和引起的。另外Li是易电离的元素，最好用垂直火焰来做。
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liulongmei
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2008/12/23 8:00:17 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stony007 发表:
结果还是让人百思不得其解,LiCoO2大概3.8%,LiFePO4 则为2.5%左右!


你测出的两个样品溶液中Li的含量分别是多少？
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