主题：【讨论】关于帕纳科PW4400/40的真空度的问题

原文由 xingwenqing 发表:
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作。如果光谱室和样品室的真空抽不到规定值， 仪器开机时X射线发生器的高压可能启动不了，在分析过程中可能发生高压跳掉的现象。由于光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、试样室、分光室，对这三部分逐一检查以缩小范围。
2.1 真空泵
将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低。造成真空泵的效率降低的原因：1是经常分析压片和油品的试样，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油和分子筛；2是真空泵油不够，这时需要检查真空泵是否漏油并添加真空泵油；3是真空泵里有水，这时要将气镇阀打开排除泵中水份。
2.2 试样室
每次试样进行分析检测时，试样室盖子合上，试样先在试样室进行真空预抽，后被试样升降机构移送到分光室测量。一方面由于毛边铁屑和粉末试样进入试样后会造成密封元件的磨损；另一方面由于高频度的上下反复运动升降机构活塞杆和刮油涨圈、方形密封圈、方形保护垫圈等部件容易严重磨损；第三由于样品测量时通常以一定的速度自转，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。因此试样室最常见的漏气部位是试样室盖子和试样升降机构活塞、样品自转装置上的密封圈。
2.3 分光室
分光室最常见的漏气部位是流气计数器，流气计数器安装在分光室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响分光室真空。常见在更换流气后分光室真空不好，这可能是因没按规程操作造成流气计数器的窗膜漏气。检查漏气部位是否在流气计数器的方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。
检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。更换升降机构活塞杆的刮油涨圈、方形密封圈、方形保护垫圈后要用用户工具软件检查活塞升降升降试验，避免其他故障的发生。

原文由 wujiepop 发表:

原文由 shihua520 发表:
我们单位的仪器是帕纳科PW4400/40Ｘ荧光，原来真空度最高时也就６０Ｐa，最低时５.４Ｐa．今天早上发现在换样（自动换样）过程中真空度一直在变，最后达到６７Ｐa，在样品被送到测量位置抽真空时，真空度达到１０２Ｐa，出现错误信息（真空度达到上限），停止测量，但显示Spinner马达Ｏn还在工作，不知道是什么原因．请高手帮帮忙，谢谢！

应该是被测样品不够清洁,也有可能是窗口膜破.

原文由 lihuixia 发表:
我怀疑是样品水气含量太高了，在真空状态下迅速逸出，导致真空度在短时间内超过100pa，应该先烘干一下样品。因为要是仪器的问题，它不可能有的时候可以到5.4Pa的。