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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【第六届原创】粉煤灰提取氧化铝中生料浆快速测定方法研究

浏览0 回复8 电梯直达
li0chang
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发表于：2012/09/16 18:06:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为li0chang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
将我写的一篇论文进行参赛，希望能取得好成绩！
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粉煤灰提取氧化铝工艺中生料浆的快速测定.doc
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2012/9/16 18:39:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备发表了吗
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里海
lihaijun
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2012/9/16 20:33:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的曲线偏差不小啊，呵呵，你的粉磨时间是不是有点短了
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sonne86400
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2012/9/17 8:41:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜楼主啊
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金水楼台先得月
albert800922
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2012/9/19 5:18:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

粉煤灰提取氧化铝工艺中生料浆的快速测定

作者

（内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司，010206）



摘要：配制一系列梯度性生料浆，用化学分析方法定标，然后建立x-荧光仪分析曲线，通过荧光法测定未知生料浆的化学成分，满足工业化生产快速分析的需要，结果满意。

关键词：生料浆、粉煤灰、x-荧光仪



前言：在粉煤灰提取氧化铝的生产过程中，生料浆配料是指标繁多，控制复杂，技术性强的一项工艺过程。[1]目前生料浆配料主要是依据化学分析结果进行调配，由于取样周期长，分析结果受人为因素影响大，加上物料本身成分波动大，导致配料一次合格率低，需要二次调配甚至多次调配才能合格。生产中有时由于合格料浆供应不上而导致停窑或将不合格料浆送至烧成，最终影响到熟料的烧成过程及合格率，影响生产稳定。[2]我们将x-射线荧光分析法应用于生料浆成分快速检测，指导生料浆配料，取得了满意效果。

1、  实验部分

1.1  试剂和仪器

Panalytical axios 荧光仪 （荷兰帕纳科仪器有限公司）

721数显分光光度计（南京第四仪器厂）

AA2600型原子吸收分光光度计（北京华洋仪器厂）

TD10001型电子天平（天津天马仪器厂）

铝标液：1mg/mL（国家标准物质中心）

硅标液：1mg/mL（国家标准物质中心）

钠标液：1mg/mL（国家标准物质中心）

钙标液：1mg/mL（国家标准物质中心）

铁标液：1mg/mL（国家标准物质中心） 

钛标液：1mg/mL（国家标准物质中心）

1.2  试验方法

1.2.1 用铝土矿、粉煤灰、石灰石、纯碱模拟工业化生产工艺配制梯度性生料浆

1.2.2 采用EDTA返滴定法测定生料浆中的三氧化二铝含量，硅钼兰比色法测定生料浆中二氧化硅含量，磺基水杨酸比色法测定三氧化二铁含量，EDTA直接滴定法测定氧化钙含量，二安替比林甲烷比色法测定二氧化钛含量，原子吸收法测定氧化钠含量

1.2.3 将化学分析测定结果作为荧光法测定生料浆成分的标样，建立分析程序，通过该分析程序测定未知生料浆的化学成分。

2、  结果与讨论

2.1 生料浆配料对分析结果的影响

生料浆配料是粉煤灰提取氧化铝生产工艺中最重要的中间控制环节，我们根据我厂实际生产工艺，模拟配制出5中化学成分成梯度型的生料浆，并对此进行化学成分分析，配料表见表1：

表1 生料浆调配方法

Table 1 the proportioning of raw slurry

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金水楼台先得月
albert800922
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2012/9/19 5:25:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


通过滴定分析测得Al2O3、CaO含量，分光光度计比色法测得 Fe2O3 、TiO2、SiO2含量，通过原子吸收分析法测得Na2O，测得上述五种生料浆化学成分表见表2：

表2 生料浆化学成分
Table 2 the chemical compont of raw slurry

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2012/9/19 5:35:10 Last edit by albert800922
金水楼台先得月
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2012/9/19 5:27:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表2表明，表1五种配方模拟了生产工艺，并且化学成分成梯度性分布，为下一步采用荧光分析方法测定生料浆奠定了基础。

2.2 样品制备对分析结果的影响

根据xRF理论知识，制样采用硼酸盐熔融玻璃样片制备方法，该法制成的样片具有均匀、平整、能消除试样颗粒度与矿物效应的影响等优点，尤其对x射线波长大于3A(0．3mm)的长波x射线，消除粒度影响效果更佳。但由于它制备试样需要一定精确比例的称样、混匀、高温熔融、摇动混匀、冷却定型等多种步骤，试样制备时间较长，而且需昂贵的铂金坩埚和1000℃以上的高频熔融炉，不宜于作快速分析的制样方法。

样品的压制为了达到现场快速分析的要求，试验采取了制样方法中最为简便快捷的用低压聚乙烯粉末镶边垫底的粉末直接压片的方法。为了使测定试样粒度一致，并得到一个制作优良的样片，制样步骤为：1)取约100克生料浆样(<120目)放入园盘振动磨中研磨30s，取出缩分出约50g磨细的样品；2)用专用压样模具，低压聚乙烯粉末镶边垫底的方法，将其中2克样品(或标样)压成样片，其压力为25MPa，保压30s，退模取出，压制成外径40mm、内径32mm的样片。3)在样片的背面或周边写上样品(或标样的)号，放入带兰色硅胶的干燥器中待测。

标样和标准化样片必须保存在清洁的干燥器中，为了避免分析表面的污染，要用镊子夹住样品两侧进行搬动，而绝不要用手触及它的测量表面或以任何方式对表面进行擦试处理。必要时可用吸耳球吹洗测量表面的浮尘，但不能用嘴吹测量表面。

试验结果表明，样品制备与样品生产工艺有密切关系，必须为相同生产工艺生产的产品才能有一致的测定结果，对于5号标样采用纯铝土矿配制生料浆由于铝土矿和粉煤灰生产工艺截然不同，而无法用荧光法测定，故去掉5号标样。其它四个样品采用低压聚乙烯粉末压片法测得结果与化学分析结果基本一致，能够满足生产快速分析要求。

2.3 x-荧光仪测量条件对分析结果的影响

根据LiF200晶体测定金属钾到铀、PE晶体测定铝到氯、PX1晶体测定钠、镁、氧、氟元素的原则，以及准直器越小，强度越小，分辨率越高；一般被测元素中轻元素选粗准直器，重元素选细准直器，含量低的选粗准直器，含量高的选细准直器的原则选择荧光仪测试条件如表3

表3 测试条件

Table3 the condition of measurement



试验结果表明，选择上述荧光仪测试条件，与化学分析结果基本保持一致，结果满意。

2.4 校正曲线的绘制

由于x射线荧光光谱分析是一种比较型分析方法,试样与标准样品的化学组成和组织结构越接近,可比性越强。为此,从试样中选取若干个含量不同的样品,经化学法严格定值后,作为校正用标样,按上述样品的制备方法将其制成样片,于X 射线荧光光谱仪上测定各元素X 射线强度,按强度与含量的对应关系,分别绘制铝、硅、铁、钙、钛、钠的校正曲线，标准曲线如下图：

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金水楼台先得月
albert800922
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2012/9/19 5:30:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


图1：AL2O3标准曲线            图2：SiO2标准曲线

fig 1:the standard curve of AL2O3    fig 2: the standard curve of SiO2



图3：Fe2O3标准曲线            图4：CaO标准曲线

fig 3:the standard curve of Fe2O3      fig 4:the standard curve of CaO     


图5：TiO2标准曲线                图6：Na2O标准曲线

fig 5:the standard curve of CaO        fig 6:the standard curve of CaO   

2.5 精密度试验

表4 精密度试验

Talbe4 the precision of measurement

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金水楼台先得月
albert800922
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2012/9/19 5:34:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




2.6 样品测定及准确度试验

按分析方法,对不同样品进行测定,并将测定值与其化学值进行对照,测定结果见表5：



表5 对照实验

Table5 the comparison of measurement




1、  结论

实验表明, 本文所研究的x-荧光法测定粉煤灰提取氧化铝中生料浆的快速测定，方法简便，操作快捷，能够满足生产工艺中生料浆的快速调配，为生产提供数据指导。

4、参考文献

1、尚国栋，秦曾严.x荧光分析仪在无煤生料浆自动测量中的应用 工业计量，2004（1）：109

2、周科，王新亮.x射线荧光分析仪在铝土矿石分析中的应用，分析检测，2002（2）：26

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