主题:【求助】用气相色谱法测定对苯二甲酰氯纯度及杂质含量,该怎么操作好呢?

浏览0 回复19 电梯直达
ginkgo0702
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 madprodigy 发表:
1g/10ml,进样0.1ul


你好,我试过用苯,二甲苯,氯仿,氯苯来溶解,但对苯二甲酰氯的溶解能力好差啊?烦!!!
这几种溶剂中最好的还算是氯苯了,溶解大概是0.3g/10ml咋.....
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by ginkgo0702
ginkgo0702
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 madprodigy 发表:
原文由 ginkgo0702 发表:
原文由 madprodigy 发表:
用二甲基亚砜能否溶解?
可以直接溶解测量的吧?
建议你采取直接进样的方式来分析不必酯化


对苯二甲酰氯很容易水解喔,直接进样可以的吗?如果要酯化的话真的好麻烦啊!
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定对苯二甲酰氯中的杂质.pdf[/url]


你可以使用含水量小的溶剂来溶解,DMF应该可以的


我今天用N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,溶得好快啊,好大量啊

但就是有个问题:用DMF溶完后是透明溶液,但溶液慢慢会变黄,半个钟头后就出现大量淡黄色的悬浮物了

用DMAC溶解也有类似的情况,开始也是透明溶液,但也是在半个小时后也会出现大量白色悬浮物。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by ginkgo0702
74sxl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请教楼主,后来你具体用的什么溶剂呀?可以之间溶解测量吗?
74sxl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用甲醇酯化不行吗?应该很容易酯化上去啊,酰氯的活性很大的
74sxl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lpr20 发表:
用甲醇酯化不行吗?应该很容易酯化上去啊,酰氯的活性很大的

我用过甲醇酯化,第二天会出现结晶.溶解度也很低.
liveloud
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
其实这个分解的很少的,对检测分析应该没什么影响的

其实你可以采用一个密封塞的瓶子来溶解样品,这样进样针又可以扎进去
进完样再将进样针扎到瓶子里,防止空气的水进进样针

这个方法你利用试下
其实酯化有时候测的含量与实际的含量有差别的
liveloud
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个样品很烦,在称取的过程中我用铝箔纸包住容量品定容,可是就这么一会时间他也是会水解,溶剂中或多或少会含有一定的水分,而且用甲醇作溶剂甲醇本身吸水速率就很快,就算你取样过程没问题,放在液相里面它也是会水解的,只能半自动进样,有没有什么好的脱水机能用来脱水?或者含水量很小的溶剂?或者将脱水机和溶剂混合定容样品可以么?
liveloud
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ginkgo0702(ginkgo0702) 发表:
请教一下,测定对苯二甲酰氯中杂质的含量,我照这个文献做了,但是酯化不了啊!好郁闷,对苯二甲酰氯好象都没溶解.


你用什么做脱水剂的?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴