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主题：【求助】请高手指教流动相的配制

浏览0 回复9 电梯直达
c02405
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发表于：2008/01/05 10:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是水：甲酸：二环己胺（１０００：１：１.５），以前的老人员的配制方法是量１０００的水，加1ml的甲酸，再加1.5ml的二环己胺，这样配制发现二环己胺非常难溶解，超声容易损失。
我新试了一下先将甲酸和二环己胺混合，在加入水中，这样一来，非常容易溶解。
请问1.药典中有没有类似规定如甲醇：水（10：1），就是指将1ml的水混入10ml的甲醇中这种说法，将10ml的甲醇混入1ml的水是否就违反了规定（前提自然是对样品分离没有影响了）
    2.我的样品是乳酸钠，请高人指点，流动相中加入的甲酸和二环己胺究竟是什么作用呢？
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2008/1/5 11:02:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸和二环己胺个人认为：
1.促进你的样品各物质在流动相中的溶解
2.应该起缓冲溶液左右，或者调节PH值之用
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c02405
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2008/1/5 13:53:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的产品是输液，本身就是水溶液，应该不会出现在水溶液中不溶的现象
如果是调节PH值，为什么不需要PH计来调，只是要求加入相应的体积而已，这样也太粗了吧，我是照着国家标准做的，要求应该没有这么粗呀？
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sharkwein
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2008/1/5 15:37:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该是流动相改良剂，通过两种物质的加入改善分离效果并保证峰形良好
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2008/1/5 15:42:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中加入少量的物质通常做法是先将物质溶解，在定溶至合适的体积，尤其是其中一些量很少的时候。
如果两相差不多，也是先在适当的一相中按前面的做法溶解好，然后再按体积比混合
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xiaomity
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2008/1/5 17:05:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得如何配置对分离没有影响
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nnsss
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2008/1/6 10:47:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c02405 发表:
我的流动相是水：甲酸：二环己胺（１０００：１：１.５），以前的老人员的配制方法是量１０００的水，加1ml的甲酸，再加1.5ml的二环己胺，这样配制发现二环己胺非常难溶解，超声容易损失。
我新试了一下先将甲酸和二环己胺混合，在加入水中，这样一来，非常容易溶解。
请问1.药典中有没有类似规定如甲醇：水（10：1），就是指将1ml的水混入10ml的甲醇中这种说法，将10ml的甲醇混入1ml的水是否就违反了规定（前提自然是对样品分离没有影响了）
    2.我的样品是乳酸钠，请高人指点，流动相中加入的甲酸和二环己胺究竟是什么作用呢？


你加酸主要是封闭未封尾的羟基,二环己胺可能与你的样品有关,另外你用的一定是纯水相柱,
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/1/6 10:50:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你的加法就行，只要达到目的怎么加都是可以的，甲酸和二环己胺是生成缓冲盐的，主要是调节PH值和离子对浓度，调节分离效果的，你可以测一下PH值，然后自行调解一下比例，找到一个比较好的分离条件，条件是在色谱柱允许的PH值范围内，不必严格按部就班的
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Last edit by liaoninglijia
c02405
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2008/1/6 11:53:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的各位，小弟感激不尽！
呵呵
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雪妖
czj_1027
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2008/1/9 20:18:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也学到很多东西，我个人觉得没有必要一定按标准做，重要的是要做得好，其实不同的柱子，不同的时间按相同的条件做出来也是不一定的，恩怎么加也没有固定的，怎么加都可以咯
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