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液相色谱（LC）
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主题：【求助】使用的 新柱子用了四次之后柱压很高，并在使用中不断上升

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wliang128
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2008/1/13 17:12:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xiaoxiao118
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2008/1/14 10:24:01 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就算填料相同，不同厂家的柱子还是会有一定的差别的。
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我想当元帅
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2008/1/17 8:55:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的正反使用，根据我个人的理解是这样的，每个生产柱子的公司在填装柱子的时候都会有个方向问题，而且检验柱效的时候也都有使用方向的问题，新买的柱子最好不要反向使用，对检测器堵塞的伤害比较严重，而且也比较影响柱效，柱子的压力升高和很多因素都有关系，实验室温度较低，流动相黏度变大，造成系统压力升高，样品不洁净，堵塞柱头筛板等，这些都是压力升高的原因。
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niuyuehua
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2008/1/17 9:47:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要首先判定是不是色谱柱的原因，把色谱柱前拧开，如果压力依然很高，就是在混合腔中堵了。
    如果压力1MP以下，就是色谱柱的原因。
    导致压力过高一般是：流动相没有过滤或者长时间没有过滤，而且没有过滤器。样品脏也是压力升高的原因，要过滤一下。
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yjxia
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2008/1/17 10:02:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你把柱子拆下来，光是系统运行一下，看看多少压力，如果不接竹子压力也高，那么就是机器有问题；
2、重配流动相
3、柱子有问题，找厂家吧

另外，你可以先停下来，用纯甲醇或是纯乙腈冲洗一段时间，在用你的流动相平衡柱子。
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Last edit by yjxia
hewu1975
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2008/1/17 11:10:51 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你分析的样品太脏了，另外是不是你的样品在该流动项下溶解得不好，建议用一种溶解此样品的溶剂冲洗柱子。
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2008/1/17 11:15:29 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子堵了吧，样品有没有０.４um过滤？可能样品不干净引起的
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hewu1975
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2008/1/17 11:32:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的样品纯度不高，又一部分在该流动相中不溶解，从而富集到柱子上了，建议查一下改样品的组成，选择一种理想的溶剂冲洗柱子
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wliang128
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2008/1/17 12:53:36 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了，我想样品在溶剂中溶解良好吧，因为这是商检上提供的，而且我们同行业的都是这样做，人家的柱压也没这样高，我每次配流动相时光过滤水，会不会与这个有关呢，但是我们的乙腈是色谱纯的呀，
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nnsss
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2008/1/17 15:44:39 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是存在不可逆吸附
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