主题:困扰我两个月的测汞难题,向各位同行请教!

浏览0 回复87 电梯直达
rhizobium
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tortoisezk
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 rhizobium 发表:
你是说标准加入法都不行吗?试过吗?

我试过,具体方法是:
取四个小刻度试管1、2、3、4,分别加入一定浓度已处理好的样品,再在2、3、4三个试管中按比例加入标准溶液(逐渐增大),用标准加入法测定。
tortoisezk
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 rhizobium 发表:
对虾和西红柿叶的标称值是多少?

对虾0.201mg/kg上下0.004
西红柿叶0.14mg/kg上下0.022
我测定的结果对虾0.38mg/kg-0.42mg/kg
西红柿叶0.21mg/kg-0.28mg/kg
rhizobium
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我现在不用怀疑你的仪器和测定条件,我相信都没问题。可我现在怀疑你的标准溶液的“标准性”了,你的标准应用溶液是每次都新配的吗?以及前面的几级标准溶液会不会有被瓶子吸附降低的可能性?
tortoisezk
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 rhizobium 发表:
我现在不用怀疑你的仪器和测定条件,我相信都没问题。可我现在怀疑你的标准溶液的“标准性”了,你的标准应用溶液是每次都新配的吗?以及前面的几级标准溶液会不会有被瓶子吸附降低的可能性?

但这个设想很难解释标准环境水样测定值准确这一事实。而且经过这么多教训我现在汞都是现配现用的。
rhizobium
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tortoisezk 发表:
原文由 rhizobium 发表:
我现在不用怀疑你的仪器和测定条件,我相信都没问题。可我现在怀疑你的标准溶液的“标准性”了,你的标准应用溶液是每次都新配的吗?以及前面的几级标准溶液会不会有被瓶子吸附降低的可能性?

但这个设想很难解释标准环境水样测定值准确这一事实。而且经过这么多教训我现在汞都是现配现用的。

说实话,你的问题的确让人费解,可我的兴趣更大了
如果我是你,我再会做以下尝试:
1.用双道同测,看一下另一元素的测定情况,可能会给出一些有用的信息。
2.让另一人按照你的做法做一遍,是不是也会这样;
3.如可能,将此消解液在别的机子上做一下是不是还会这样。
顺便问一下,你消解时用多少标准物质?消解液赶酸吗?载流是什么?
rhizobium
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
嗨,哥们,怎么没消息了,你已经找到问题的原因了吗?
pizy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tortoisezk 发表:
我站3个月前刚进了一台920系列AAS,买了几个标准已知浓度食物样品(对虾、西红柿叶),采用微波消解法进行测定砷、汞,汞每次测定结果均比标示值高60%至80%(约20次)。
具体特征:1、试剂空白和样品空白的值均很低
          2、用标准溶液测定标准环境水溶液,测定结果符合水样品标示值
          3、玻璃容器均用20%硝酸浸泡24小时以上 

好久没有看到这么有特点的帖子了!
空白低,应该说明没有什么污染的!标准测试水样品没问题,说明仪器没问题的,玻璃容器浸泡也对的!
测定结果偏高的问题,看来只有出在你的微波消解程序上的!还有你是否使用氢化物进样方式?
pizy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
感觉还是有些问题的!不仅仅是微波消解程序的!
结果偏高的情况?你的标准曲线中几个浓度标准的值,与原来是否有较大变化?如果是这样的话,问题应该出在标准系列上!没什么变化,是否是进样氢化物条件上!
rhizobium
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 pizy 发表:
感觉还是有些问题的!不仅仅是微波消解程序的!
结果偏高的情况?你的标准曲线中几个浓度标准的值,与原来是否有较大变化?如果是这样的话,问题应该出在标准系列上!没什么变化,是否是进样氢化物条件上!

微波消解能有什么问题呢?消解不好结果只会偏低,不会偏高呀 另外,能不能将“是否是进样氢化物条件上”说的具体一点,从哪方面进行改进呢
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴