主题:困扰我两个月的测汞难题,向各位同行请教!

浏览0 回复87 电梯直达
tortoisezk
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原文由 rhizobium 发表:
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我现在不用怀疑你的仪器和测定条件,我相信都没问题。可我现在怀疑你的标准溶液的“标准性”了,你的标准应用溶液是每次都新配的吗?以及前面的几级标准溶液会不会有被瓶子吸附降低的可能性?

但这个设想很难解释标准环境水样测定值准确这一事实。而且经过这么多教训我现在汞都是现配现用的。

说实话,你的问题的确让人费解,可我的兴趣更大了
如果我是你,我再会做以下尝试:
1.用双道同测,看一下另一元素的测定情况,可能会给出一些有用的信息。
2.让另一人按照你的做法做一遍,是不是也会这样;
3.如可能,将此消解液在别的机子上做一下是不是还会这样。
顺便问一下,你消解时用多少标准物质?消解液赶酸吗?载流是什么?

Answer:
1、其实我一开始就是用双道同测As和Hg,As结果吻合,但Hg偏高。之后,就一直用单道测汞,没什么好转。
2、单位里的技术负责人用相同的方法也得出相同的结论
3、本来我们和别的实验室进行过比对,但他们的结果不能让我们信服。不过,本人到别的机子上没做过,可是从前面的分析里可以看出仪器方面没什么问题,所以个人觉得这方面意义不大。
0.2到0.5g之间取样,加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右);消解液大概赶1小时,红色气体跑完为止;载流是1%硝酸,空白和标准是10%硝酸。
tortoisezk
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to rhizobium :有没有可能是方法上的问题!
这些标准都是90年左右产的,那时均用湿消解法测定,会有部分损失,不像微波密闭性好。

tortoisezk
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原文由 pizy 发表:
感觉还是有些问题的!不仅仅是微波消解程序的!
结果偏高的情况?你的标准曲线中几个浓度标准的值,与原来是否有较大变化?如果是这样的话,问题应该出在标准系列上!没什么变化,是否是进样氢化物条件上!

用同样的标准系列测只需经过一步稀释的标准水样可以测定准确,且和别的实验室的标准系列值一致。
汞是直接通过原子测定的吧!跟氢化物发生器有关吗?
CHENDAGE
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原文由 tortoisezk 发表:
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感觉还是有些问题的!不仅仅是微波消解程序的!
结果偏高的情况?你的标准曲线中几个浓度标准的值,与原来是否有较大变化?如果是这样的话,问题应该出在标准系列上!没什么变化,是否是进样氢化物条件上!

用同样的标准系列测只需经过一步稀释的标准水样可以测定准确,且和别的实验室的标准系列值一致。
汞是直接通过原子测定的吧!跟氢化物发生器有关吗?

不好意思,这几天忙,没上来.我也认为可能是消解过程有问题.通常情况下Hg结果偏高是污染和消解不完全造成的.茶树叶好消化呀!我还是建议在规定温度下烘下标样,不要考虑由此造成的结果偏差.标样说明上怎么要求的怎么做.可以把条件曲线数据发邮件给我.
woshi0917
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我们没有微波的,我建议进行消化方法比对,用水浴控温消化试试如何!
pizy
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原文由 tortoisezk 发表:
汞是直接通过原子测定的吧!跟氢化物发生器有关吗?

你使用什么进样?是还原剂直接还原汞原子不错的啊,是否还原剂浓度过高,把其它氢化元素也还原出来啊,再说,如果你使用高温原子化的话,这种相互影响不可忽略,要是使用冷原子的话,或许还好一些的!
tortoisezk
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原文由 CHENDAGE 发表:
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原文由 pizy 发表:
感觉还是有些问题的!不仅仅是微波消解程序的!
结果偏高的情况?你的标准曲线中几个浓度标准的值,与原来是否有较大变化?如果是这样的话,问题应该出在标准系列上!没什么变化,是否是进样氢化物条件上!

用同样的标准系列测只需经过一步稀释的标准水样可以测定准确,且和别的实验室的标准系列值一致。
汞是直接通过原子测定的吧!跟氢化物发生器有关吗?

不好意思,这几天忙,没上来.我也认为可能是消解过程有问题.通常情况下Hg结果偏高是污染和消解不完全造成的.茶树叶好消化呀!我还是建议在规定温度下烘下标样,不要考虑由此造成的结果偏差.标样说明上怎么要求的怎么做.可以把条件曲线数据发邮件给我.

由于结果偏高,所以个人觉得消化不完全的想法不成立。
还有这个污染会是哪方面的呢?提几个可行性意见让我排除一下。
标样说明就是做砷汞不能去烘,只能先测定出它的含水量,然后再按比例得出。
能给我你的邮箱?
tortoisezk
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原文由 woshi0917 发表:
我们没有微波的,我建议进行消化方法比对,用水浴控温消化试试如何!

能说说具体方法吗?
tortoisezk
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原文由 pizy 发表:
原文由 tortoisezk 发表:
汞是直接通过原子测定的吧!跟氢化物发生器有关吗?

你使用什么进样?是还原剂直接还原汞原子不错的啊,是否还原剂浓度过高,把其它氢化元素也还原出来啊,再说,如果你使用高温原子化的话,这种相互影响不可忽略,要是使用冷原子的话,或许还好一些的!

我想知道的是能用“标准加入法”排除掉这些干扰吗?
woshi0917
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汞是低温元素,易挥发,我见过论文用砂浴加热的,我想用水浴控温来消化也应该行的.
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