原文由 rhizobium 发表:
原文由 tortoisezk 发表:
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我现在不用怀疑你的仪器和测定条件,我相信都没问题。可我现在怀疑你的标准溶液的“标准性”了,你的标准应用溶液是每次都新配的吗?以及前面的几级标准溶液会不会有被瓶子吸附降低的可能性?
但这个设想很难解释标准环境水样测定值准确这一事实。而且经过这么多教训我现在汞都是现配现用的。
说实话,你的问题的确让人费解,可我的兴趣更大了 。
如果我是你,我再会做以下尝试:
1.用双道同测,看一下另一元素的测定情况,可能会给出一些有用的信息。
2.让另一人按照你的做法做一遍,是不是也会这样;
3.如可能,将此消解液在别的机子上做一下是不是还会这样。
顺便问一下,你消解时用多少标准物质?消解液赶酸吗?载流是什么?
Answer:
1、其实我一开始就是用双道同测As和Hg,As结果吻合,但Hg偏高。之后,就一直用单道测汞,没什么好转。
2、单位里的技术负责人用相同的方法也得出相同的结论
3、本来我们和别的实验室进行过比对,但他们的结果不能让我们信服。不过,本人到别的机子上没做过,可是从前面的分析里可以看出仪器方面没什么问题,所以个人觉得这方面意义不大。
0.2到0.5g之间取样,加入6mL硝酸消解(为了使定容以后酸度在10%左右);消解液大概赶1小时,红色气体跑完为止;载流是1%硝酸,空白和标准是10%硝酸。