主题：【转帖】管路与接头

1.柱效
在具体的实验中我们常常会需要测定一根色谱柱的柱效，或者检查相邻物质的分离度，以此为指标衡量色谱柱效的高低。但其实这并不是纯粹的针对某根色谱柱的问题，而是该色谱柱在某个系统上的表现——所以类似的试验也叫做系统适应性试验。
可以看下面的例子：
1根同样的色谱柱，在2套相同配置的仪器上测得的柱效会不完全相同，换言之，由于系统的缘故，可以导致分离效果的差异。而系统除硬件的具体配置不同，其性能的区别就主要体现在系统的谱带展宽上。
系统的谱带展宽体积，主要是由进样器、色谱柱以及检测器的体积和连接管路、接头所组成。对于大多数的系统而言，由于仪器的硬件设置――如检测池基本是在出厂时候即固定下来的，故以下几个方面的因素对谱带展宽体积的影响较大：
        进样器的定量环
        连接管路与接头
        色谱柱
这里主要讨论色谱系统中的连接管路与接头的影响。
 
2.管路和接头
2．1管路
对于液相色谱，管路与接头一般有不锈钢（stainless steel）与PEEK（Poly Ether Ether Ketone，聚醚醚酮）的两种材质。
简单比较不锈钢管与PEEK管的区别，就是两者耐压不同，以及PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。两者均有不同的内径与外径规格，例如下表中所列举的部分规格：

表1 常见的液相色谱管路规格
OD (in)        ID (in)
1/16        0.005
        0.007
        0.010
        0.020
        0.030

1/8        0.062
        0.080

不同内径的管路，峰谱带在经过的时候，产生的扩散也是不同的。简单地说，管径越大，谱带展宽越大，相应的色谱峰高越低，甚至拖尾；同时，管路越长，谱带展宽效应越明显。
所以，我们在连接管路的时候应该尽可能地选用内径较小的管路，并且应该将多余的管路从系统中移去。
2.2 接头
我们在连接系统或者色谱柱的时候，通常会检查接头处是否有漏液的现象。接头应该注意的事项一方面是锥箍和螺母的形状，另一方面是留出管路长度——stop-depth的长度。锥箍和螺母的形状如果和色谱柱不吻合，就会造成漏液。而stop-depth的长度不同，虽然可能不会漏，但却可能会形成死体积。
如果试验中使用过不同的色谱柱，可以发现不同品牌的接头，其stop-depth是完全不同的。如果不重视这个问题，导致色谱柱连接不当就会引起谱带展宽。
如果采用PEEK材质的通用接头，或者自制对应的接头，则可根据具体情况自行调节stop-depth，从而减少了谱带展宽体积，某种意义上来说，这样也提高了柱效。