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主题：【求助】求助：有关样品溶解的问题。

浏览0 回复7 电梯直达
sowang
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发表于：2008/02/04 14:43:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人对ICP一窍不通。现在自己动手制备ICP溶液。
我的样品：主要成分有Si,Al,O,另外还有少量的Na, Sn, Fe, Mg.
我是参考了网上的一个制备方法：
称量0.2g干燥的样品，放入到Ni坩埚中，加入3g，KOH，缓慢升温至650度并保温30分钟，冷却后拿出来一看，在坩埚口的边缘及边缘的外面有很多灰白的结晶的东西。不知道为什么有一部分会发出来了，这个不知道是什么原因？？？
希望知道的给我回复。最近为了这个超级郁闷。
谢谢。
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2008/2/4 15:37:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是升华了？
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中国龙
wenxina
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2008/2/4 22:59:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品太多了，冒出来了。

还有，这样对坩埚的腐蚀很大的。
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sowang
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2008/2/5 8:40:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品不多，就只有坩埚底部一点点。
你说这样对坩埚腐蚀大，那你有什么好的办法吗？？
多谢/

原文由 wenxina 发表:
是不是样品太多了，冒出来了。

还有，这样对坩埚的腐蚀很大的。
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sowang
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2008/2/5 9:09:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品不多，就只有坩埚底部一点点。
你说这样对坩埚腐蚀大，那你有什么好的办法吗？？
多谢/

原文由 wenxina 发表:
是不是样品太多了，冒出来了。

还有，这样对坩埚的腐蚀很大的。
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swanorgoose
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2008/2/11 23:37:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在流行用MICROWAVE,可以试试,有SI可以加入2MLHF,用HBO3中合,一般含SI物质都能溶.
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sailorzhg
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2008/2/12 12:43:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试下，把样品放入圆底烧瓶中，并加一根空冷管，进行样品制备
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bantianyun_2008
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2008/4/28 16:14:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镍坩埚我不知道可以用不,要用碱溶液最好用铂的,另外我做铝锌硅合金分析溶样时用聚四氟乙稀烧杯,NaOH溶液加双氧水溶样(可加温).不如试一下.
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