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主题：【求助】请教:dynamic injection phase和static elution phase是什么意思啊?

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2008/2/19 22:24:54 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhl009zhl009 发表:
这篇文章可把我给搞复杂了.关键是这个家伙用了什么主成分分析,偏最小二乘法来分析什么呀?  他把化学计量学,液相色谱和过程控制都揉到一堆了.英文术语又多,搞不懂. 听了大家的觉得都有道理啊!!!!  难道是新技术?  没有搞明白,我也准备多去找人请教.


建议你多从网上搜集些背景知识看看，看过之后就容易理解了。理解这篇文献的重点不在于掌握液相色谱知识，而在于了解什么是过程控制。作者提出的是一种在线的液相色谱过程控制（LCPC）方法，他的理念是把色谱分析看成一个过程，把得到的数据看成这个过程的“产品”。传统的色谱系统适用性试验只对“产品”进行检验，即标准品重复进样后做回归曲线、计算RSD等，而LCPC不仅要检验“产品”，还要监控过程本身。本文采用的监控方法就是通过多变量统计过程控制，分析多个相关变量（如保留时间、峰面积等）产生的信息，找出这些变量之间的关系，把这些关系转换成数量较少的新变量，通过监测这些新变量的变化来及时发现过程中存在的问题，从而及时纠正。而主成分分析和偏最小二乘法就是多变量统计过程控制中用到的统计学方法。

我从网上找到的两篇文献，供你参考：

过程分析化学额新进展


应用统计过程控制，确保化工产品质量
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应用统计过程控制，确保化工产品质量
过程分析化学额新进展
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2008/2/19 22:26:10 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littlewing 发表:
楼主找的这篇文章内容比较新，尤其理论部分，如那个PCA是什么，看文章始终是稀里糊涂的，应该找一下本文提供的参考文献


文中在THEORY部分已经说清楚了，PCA就是主成分分析，是一种统计方法。
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高卧东山
littlewing
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2008/2/19 22:34:38 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键那个PCA用在这里是做什么的呢，就是theory的第一句话，我觉得应该还是有些用的吧
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2008/2/19 23:45:14 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littlewing 发表:
关键那个PCA用在这里是做什么的呢，就是theory的第一句话，我觉得应该还是有些用的吧


PCA和PLS是过程控制的关键步骤啊。在色谱分析中有很多相关变量，流速、进样体积是变量，室温也是变量，但它们对试验结果的影响大小不一样，而且这些变量之间又是相互关联的，产生的信息会有重叠。如果对每一个变量都去分析，那工作量就太大了。对液相很熟悉的人能知道哪些是关键变量，但一般人不一定知道。而且作者在文中提到，过程控制除用于液相外，还可用于其它的连续过程。对于你所不熟悉的过程，怎么能知道哪些是关键变量呢？PCA的作用就是找出关键变量，这些关键变量就是公式（1）中的tapaT。然后作者再用Hotelling T2检验对关键变量的数值进行检验，见公式（2)，发现高于限度时就要查找原因，找出解决办法。
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高卧东山
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2008/2/19 23:50:37 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，明白了
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2008/2/19 23:52:40 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下大致解释一下各部分的意思。个别字句没时间斟酌，但大方向应该是对的。

摘要部分：

一。液相色谱系统适用性的衡量方法。传统方法：标准品重复进样；本文方法：液相色谱过程控制（LCPC）。

二。LCPC步骤：
1. 在进样阶段（动态）和洗脱阶段（静态）搜集数据。（这里的dynamic和static是相对而言的。在20楼的回帖里已经说清楚了。）
2.分别建立主成分分析（PCA）模型。随着数据的加入，PCA模型不断更新。
3.用多变量统计过程控制（MSPC）图反映PCA模型结果，超出误差限度时立即通报分析人员。

三。LCPC优点：
1.更好地控制分析过程；
2.减少标准品和重复进样次数；
3.解决问题更方便。
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2008/2/20 0:07:50 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原理”之前的几段话：

传统方法仅用标准品溶液重复进样来检验色谱系统适用性。在通常情况下，即便存在系统漂移，这种方法还是可用的。但当漂移严重或存在系统故障时，问题难以解决。而过程控制将保留时间、峰面积等色谱数据视为色谱分析过程的“产品”。不但检验“产品”，还监控过程本身。（传统方法只检验“产品”。）最直接的统计过程控制方法是：分别评估单个变量的正常变异，以建立控制限度。为防止暂时性的变异影响对数据的解析，可将原始数据过滤。而当存在多个相关变量时，应采用多变量统计过程控制（MSPC）。PCA和PLS是MSPC中两种尤为适用的方法（原理见下个帖子）。用PCA分析确认出主成分后，一旦监控到主成分发生异常，就可追溯到原始变量，及时弥补。本文作者提议用MSPC对液相色谱分析过程进行监控。MSPC不仅适用于液相色谱分析，还适用于其它连续的系统。
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2008/2/20 0:20:50 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理：

PCA和PLS是多变量统计过程控制（MSPC）中用到的统计学方法。PCA对从多个相关变量中获取的信息进行转换，找出各变量的相关性，这些相关性就形成了潜变量。（PS.潜变量的数目小于原始变量，因此可以以较少的潜变量来代替原来的多个变量对数据进行综合评价。）

与单一变量分析相比，MSPC的一个重要优势在于：它可检测到暂时的干扰（outlier）。（PS.在前几段话中作者提到：在最直接的统计过程控制中，这些暂时的干扰已经被过滤掉了。）

用PCA分析找出主成分（即潜变量taPaT）后，就可对这个变量进行Hotelling T2检验。Hotelling T2检验是一种检测暂时干扰的方法。它评估的是主成分的某个值偏离模型中心的程度。当高于设定的控制限度时，说明有问题，应及时查找原因。建立控制限度的方法有很多，本文作者是根据经验来建立控制限度的。

与Hotelling T2检验对应的是建立在residual noise（E）基础上的方法，它的作用是描述模型所不能解释的变量（即公式1中的E）。

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2008/2/20 0:22:33 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验：

作者开发了一个MSPC的软件，对进样阶段和洗脱阶段得到的数据进行整合。在进样阶段，进样阀的开关会改变压力传感器的输出信号。为捕捉到这种改变，在进样过程中需要维持相对较高的进样频率，因此是“动态的”。在随后的洗脱阶段，为捕捉到系统漂移，采取较低的进样频率，因此是“静态的”。

当按下控制面板上的“start auto”按钮时，进样阀位置改变，压力传感器P1所受压力改变，软件进入数据采集阶段。每进样一次就多采集一个数据，PCA模型就更新一次。当按下“stop”按钮时停止采集数据。
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2008/2/20 0:24:09 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果和讨论：

为评估LCPC系统的效果，进行了四个试验。
试验一：HCTZ标准溶液进样10次。最后一次进样时样品体积过小，未充满自动进样器的定量环。
试验二:通过在流动相中加水来降低流动相的电导率。
试验三:分析人员握住色谱柱几秒钟，使色谱柱温度略微上升。
试验四：在色谱柱和检测器之间的部分造成漏液。

以上试验证明：无论是软件还是硬件都能满足液相色谱过程控制和解决问题的要求。但要确保系统耐用性、评估误差的控制限度，还需要长期的试验。将来对常规分析中色谱数据的过程控制进行评估时，要用真实样品做几个月的试验。

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