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气相色谱（GC）
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主题：【转帖】毛细管柱知识集结（不断更新中。。。）

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2008/3/1 12:03:16 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发一个日本的宽孔径毛细管柱G-COLUMN（1.2毫米，40米）的说明书给大家，有兴趣可以看看（非广告，增长下见识）。
它通过转换接头接到填充柱进样口（装起来很麻烦），具有填充柱的大进样量和毛细管的高分离效能，对应也有非极性到极性的各种型号。
G-COLUMN说明书
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2008/3/4 11:57:04 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱与填充柱的区别
与填充柱相比，毛细管柱的特点为：
1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少
可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克
在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：
渗透性大，分析速度快
传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：
提高色谱分离能力，
加快色谱分析速度，
促进色谱的应用都是十分必要的：
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2008/3/9 23:14:07 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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2008/3/12 15:04:00 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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2008/3/21 0:55:43 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
    根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。
    当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。 必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。
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2008/3/21 8:06:26 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱柱配置的点滴经验 （转）
    一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。
    从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。

    对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

    对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
    0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。
    0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
    0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
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2008/3/21 8:12:59 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。

    一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

    进样器与毛细管色谱柱连接方式：
    ①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
    ②不分流进样方式：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
    ③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对Micro TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
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2008/3/27 14:16:07 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

固定液的选择原则有哪些？
    下面就不同情况进行讨论：

    a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

    b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

    c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；

    d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。
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