主题：【求助】石灰石用高氯酸和氢氟酸溶后，溶液中钙能不能用EDTA滴定

原文由 anjingan 发表:
10楼：你所说样品分解方法是国标吗？当”白烟冒尽“时，氢氟酸已挥发尽，高氯酸基本也挥发尽了，此时当然可以用EDTA滴定了。

原文由 anjingan 发表:
12楼：你们测定消石灰的体系已经不是最初所讨论的“溶液中含有高氯酸和氢氟酸时，能否用EDTA标准溶液测定”问题了。

原文由 cwg000062 发表:
突发奇想，石灰石中钙、镁含量的测定，不知用高氯酸和氢氟酸溶后，可用原子吸收测镁，那么溶液能不能用EDTA滴定钙，因为钙含量很高，不能用原子吸收做（钙灯次灵敏线不能用）。急望回复。我的初衷是酸溶石灰石EDTA滴定，有时钙镁合量低,又要用碱溶，要溶两次矿。能不能一次用高氯酸和氢氟酸溶矿，钙用EDTA滴定，镁用原子吸收测。



　　不错，昨天我让化验员试了下，吸25ml到烧怀中，用EDTA滴定钙，结果用了两管多才到终点，算出的钙含量竟然是250%，正常的应是50%-55%左右，好奇怪，不知大家知道是什么回事？

“溶液中含有氢氟酸时”这个问题存在的可能性也不大，因为消解时，样品要加热到近干，白烟冒尽，氢氟酸挥发得也差不多了，而且本来氢氟酸加入的量就不多。盐酸溶EDTA滴定石灰石中钙（称样重0.5g,酸溶后用容量瓶250ml)时，大约用不到一管（20ml多吧);而用高氯酸和氢氟酸溶（称样重0.2g,溶矿后装入100ml的容量瓶）的溶液，再按盐酸溶后EDTA滴定步骤做，包括调PH值，加指示剂等，做出来的却是250%，两种溶矿的溶液浓度相同，但做出来的结果却不一样。

原文由 duliuhui 发表:
楼主应该把你们做试验的具体过程描述一下，大家才好帮你判断滴定的结果差这么大的原因（影响因素）。

原文由 cwg000062 发表:
突发奇想，石灰石中钙、镁含量的测定，不知用高氯酸和氢氟酸溶后，可用原子吸收测镁，那么溶液能不能用EDTA滴定钙，因为钙含量很高，不能用原子吸收做（钙灯次灵敏线不能用）。急望回复。我的初衷是酸溶石灰石EDTA滴定，有时钙镁合量低,又要用碱溶，要溶两次矿。能不能一次用高氯酸和氢氟酸溶矿，钙用EDTA滴定，镁用原子吸收测。
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楼主，其实是想改下实验方法，算是研发吧！
那为什么还要那么拘谨操作标准的条条框框？
还有就是“。。钙镁合量低,又要用碱溶。。”为什么要用碱溶呀？（碱溶无非就是因为有硅成分用盐酸等溶解不了，但用氢氟酸就可以溶，而且硅的含量又不要求测，根本就没关系）
就算钙镁含量低，可以直接上原子吸收测，不用滴定的方法。

用滴定的方法测与用原子吸收的方法测，前处理不能一样的吗？非要滴定的是用盐酸溶，上原子吸收的用高氯酸和氢氟酸溶？那么奇怪的！

样品--盐酸溶后--氢氟酸溶--高氯酸溶和高温挥发过量酸，接下来样品既可以滴定又可以上原子吸收，这样不行吗？

个人觉得，在弄明白实验原理后，做事真的要灵活运用，不用那么死板，正如14楼所说的，这样才有进一步的发展和创新，要不然那些新的实验方法是怎么来的！（当然要在确保安全情况下进行试验，不能乱来！呵呵）