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主题：【求助】做农残回收率添加多大浓度呢？？

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田7
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发表于：2008/03/02 18:41:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做回收率添加多大浓度呢？？
怎么确定？
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2008/3/2 18:49:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tankyf 发表:做回收率添加多大浓度呢？？怎么确定？

楼主，你好！如果说要根据一些资料来说的话，好像是该目标物的最大允许残留量（MRL）的10倍为一个添加量，具体的资料在本版中有，您可以检索一下，好像是欧盟和美国的一些相关规定有具体的说明。
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雾非雾
mcds
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2008/3/3 20:27:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tankyf 发表:
做回收率添加多大浓度呢？？
怎么确定？

一般来说为了结果的准确,添加量要尽量小,因为如果同样的操作你添加得越多,越容易做,因为多,所以操作过程中一点小的损失根本影响不到整体数据的,当添加量越少,在操作过程中一点小的损失对于整体影响都是很大的,所以如果小的添加量能做好,那大的添加浓度就不在话下了.
日本一律基准制中没有具体数据的一般为0.01ppm,那你为了统一,最好都做到添加浓度0.01ppm,当然更好是做到0.005ppm,要是能做到0.001ppm那就没得说了.
我上次看到一种农药的残留限量0.002,这是我见到最小的了.当然也许其它还有,没看到就是.
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/3/5 13:32:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tankyf 发表:
做回收率添加多大浓度呢？？
怎么确定？

一般都做三个水平的回收，检出限一个，检出限的二倍一个，检出限的五倍一个，我们是这样做的，如果只作检测用，就检出限的二倍做就行了～！
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2008/3/6 8:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！现在找到了一些参考资料：
1. 分析物回收率的测定通常是，添加1-10倍的LCL（最低校准水平）或MRL（最大允许残留量）或与被分析样品特殊相关的量。为提供超过浓度范围分析性能的信息，添加水平可以间断或规律地改变。对应于LCL和MRL水平的回收率特别重要。在不能得到空白物质（如在低水平测定无机溴化物）或惟一可利用的空白物质在可接受的低水平，含某干扰物的情况下，测回收率的稀释水平应大于或等于空白物质水平的5倍。在这种空白基体中分析物（或表观分析物）浓度应根据多个测试部分测定。
来源：《农药残留分析质量控制程序-欧盟农药残留监测指南》

2.添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近。一般设高、中、低3个浓度梯度。最低浓度也可以按最低检测浓度（LOQ）设。
来源：《农药残留分析》，岳永德主编，76页。


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风的海洋
wphlr
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2008/3/7 16:35:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做实际样品中，最简单也最可靠的添加量就是你所要求做到的最低检出限的量，这样的好处就是：当你做得有好的回收时，表明你的这次实验成功并结果可靠，有检出的就是有检出了，而未检出的，至少也是小于你的检测限；当你做得没回收时，表明实验失败或者仪器状态已很差，再或者就是基质干扰太大导致无回收，这时就要找出原因或者重测．我就是这样做的．
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