【求助】液相色谱分析问题请教，急！

chinachrom

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2008/3/14 18:51:10 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的意见!

药典上一般不会具体说明是用哪种填料的C18柱.各个厂家或同一厂家不同填料名称的C18柱由于其孔径,表面积及碳载量有很大差别而使得它们对某些样品的分离差异较大,这个样品可能刚好赶上了不能接受的差异.

一般说来,色谱柱(实际上是填料)的碳载量越高对样品的保留越强,建议换根碳载量高一些的柱子试试.

如果我的建议将问题解决了,麻烦楼主通知千万我一下,不用言谢,让我有点成就感就行.哈哈

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风烟

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2008/3/15 20:47:07 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您的分析条件可以变吗？
流动相Ｂ中的有机相是不是多了或者新柱子过度有问题？
我的经历：Ｃ18柱子。

1）等度洗脱，流动相内的有机相多了会导致样品的保留时间提前。
2）新的Ｃ18柱没有过度好，就在1分钟多钟出峰。

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雪妖

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2008/3/17 16:50:47 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把柱温降低一点，梯度洗脱的时候，减少有机相的比例，其实想同的标准换了色谱柱或是仪器以后，流动相也应该做相应的变化，原因嘛，楼上的已经说得很清楚了，我也不多说了．

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yhsun

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2008/3/17 22:41:20 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是色谱柱的疏水塌陷影响，换RP-18色谱柱试一试。

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阿du

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ID：duliuhui

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2008/3/18 0:11:34 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱子有没有用溶剂冲过？没有的话，造成出峰时间太早就很正常了，C18链没有展开，导致样品直接通过了柱子。
这个问题也不存在的话，考虑换个填料粒径更小的柱子吧，这样才能达到理想的柱效。
还有个问题（与楼主问题无关），既然你的样品几分钟就出来了，又何必用这么长的梯度程序呢？后面还有东西么？这个也是规定死的么？

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Last edit by duliuhui

ggxxdd2000

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2008/3/18 10:43:38 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
新柱子有没有用溶剂冲过？没有的话，造成出峰时间太早就很正常了，C18链没有展开，导致样品直接通过了柱子。
这个问题也不存在的话，考虑换个填料粒径更小的柱子吧，这样才能达到理想的柱效。
还有个问题（与楼主问题无关），既然你的样品几分钟就出来了，又何必用这么长的梯度程序呢？后面还有东西么？这个也是规定死的么？

同意楼上的意见！
还有想问一下：既然药典规定可以用150mm的柱子，而你现在是100mm，为什么不换一根150mm的柱子呢？柱子的规格、填料、内径，制作公司等等是否一样？

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