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主题：【求助】中药测定As Hg Pb Cd Cu 用湿法做好 还是干法好

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自由自在
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发表于：2008/03/25 10:41:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药测定As Hg Pb Cd Cu 用湿法做好 还是干法好，用湿法一般我用王水，但是盐酸对石墨炉测定有干扰，硝酸高氯酸也不是特好，用硝酸双氧水感觉消解不完全（我们是用消解管消解）  干法做容易损失和污染，导致样品不平行，怎样处理才是做好的？？？
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raoqun20
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2008/3/25 11:52:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好的办法是微波消解法。
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自由自在
suosi
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2008/3/25 13:40:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司没有那么好的条件啊
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liu999999
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2008/3/25 16:37:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的消解方法存在些问题，王水主要用于矿物质的分解，类似植株样品的消解应该采用硝酸-高氯酸消解，方法容易掌握，样品消解很完全。
该帖子作者被版主 raoqun20加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励参与解答问题
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自由自在
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2008/3/25 16:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是高氯酸对石墨炉上机测定有影响，怎么消除啊？
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liu999999
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2008/3/25 16:59:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很简单的。
消解完后，继续加热，直至冒白烟，一般高氯酸即能被赶尽。
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自由自在
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2008/3/26 13:27:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题就是 因为同时做砷汞 所以温度不能过高，怎么将酸完全敢净啊？？？
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liu999999
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2008/3/27 16:19:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suosi 发表:
还有一个问题就是 因为同时做砷汞 所以温度不能过高，怎么将酸完全敢净啊？？？

这个就比较麻烦了。在不用微波消解情况下，建议汞和砷采用其它湿消解方法。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/3/28 7:54:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
原文由 suosi 发表:
还有一个问题就是 因为同时做砷汞 所以温度不能过高，怎么将酸完全敢净啊？？？

这个就比较麻烦了。在不用微波消解情况下，建议汞和砷采用其它湿消解方法。

HClO4冒烟,AsHgSe等易挥发,AsHgSe可用原子荧光测定.
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一土
asoil
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2008/3/28 8:30:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物低温消解最好用硝酸双氧水,不完全可重复加消解.
干法版主是否指的,电炉灰化马弗炉500度灼烧2小时,温度太高砷汞等易损失,可尝试加高锰酸钾等氧化剂.
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自由自在
suosi
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2008/3/28 9:33:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asoil 发表:
有机物低温消解最好用硝酸双氧水,不完全可重复加消解.
干法版主是否指的,电炉灰化马弗炉500度灼烧2小时,温度太高砷汞等易损失,可尝试加高锰酸钾等氧化剂.

砷汞一般我用湿法 干法一般做铅镉铜，干法的砷汞还真没做过，不知道能否具体讲讲 谢谢喽》》》》》
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