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主题：【求助】TGA结果不重复，是什么原因？

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xiaomutou
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发表于：2008/03/26 12:27:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用同一台仪器测同一个样品，得到的曲线不太重合。请高手们给分析一下原因，谢谢！
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vicki812
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2008/3/26 14:48:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因可能有几个：
1.热重天平还没有稳定就开始试验了
2.天平的重复性不好，这个一般也不会导致结果差很多，基本可以排除
3.样品不均匀，因为不可能存在两个一摸一样的样品，所以测试时尽量保证样品是同一批次的。



quote]原文由 xiaomutou 发表:
用同一台仪器测同一个样品，得到的曲线不太重合。请高手们给分析一下原因，谢谢！
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vicki812
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2008/3/28 12:42:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果重复差多少？
可能有以下几种原因：
1.天平没稳定，就开始实验了
2.天平本身有问题
3.材料本身的差别，因为世界上不存在2个一模一样的东西，尽量用同一批次的样品。

原文由 xiaomutou 发表:
用同一台仪器测同一个样品，得到的曲线不太重合。请高手们给分析一下原因，谢谢！
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newdream
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2008/3/28 13:14:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量总是存在误差的！
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yujia0715
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2008/3/28 14:09:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是从事的热分析。我使用的是METTLER的仪器，TGA。
在数据方面也存在这些问题，但是一般误差不会特别大。可以给你的建议就是：天平一定要预热足够长的时间，另外尽量多做一次空白曲线；在样品处理上面也尽量保持重量接近，装样的时候尽量弄实些！
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thomas12
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2008/3/30 16:24:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实TGA得到重复性好的结果是可以的，但是需要注意的地方很多：
1、坩锅要在高温下烧过
2、要减空白曲线
3、气体要与空白曲线的一样，流量也要一样
4、样品均匀性要好
5、样品量对曲线形状会有些影响，但不会影响台阶的百分比数值
6、样品的重量是否准确称量？如果是用其它天平称重量，一定要找一个好一点
  的天平
7、如果使用TGA中的天平称样品重量，一定要确保TGA中的天平已经校准，不然
  可能误差较大
8、如果是挥发性的样品一定要注意从制备样品到开始实验的时间，或者用铝坩
  锅密封，开始实验前打孔

TGA实验如果想重复性较好需要操作员要经验丰富些，上述的因素都可能造成结果重复性不佳，但一般情况下，相差不会太大。

再有气体大家一定要注意，举个例子：氮气氛围下测试聚合物样品，一般情况一定要有残炭剩余的，但是有些操作员实验时会把一部分碳黑烧掉，一定要注意
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