主题：【有奖】气相色谱基础问答活动【第一期，鼓励新手来看，已总结】

13、气相色谱常用的定性方法有哪些？
（一）利用纯物质对照定性
在一定色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可定性鉴定未知物。若二者相同，则未知物可能是已知的纯物质；不同，则未知物就不是该纯物质。
　　纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。
（二）相对保留值法
相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值，即：
它仅随固定液及柱温变化而改变，与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法：在某一固定相及柱温下，分别测出组分i和基准物质s的调整保留值，再按公式可求出的值。
（三）加入已知物增加峰高法
当未知样品中组分较多，所得色谱过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图，然后在未知样品中加入某已知物，又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。
（四）保留指数定性法
保留指数（retention index） I 是柯瓦（Kovats）于1958年所提出的，所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为，是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。
　　保留指数的物理意义在于：它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关，与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。
（五）其它方法
　　除利用保留值定性外，尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类，还可与化学反应结合起来，是一种简便、有效的定性方法。此外，还可与别的方法，如红外光谱法（IR）、质谱法（MS）、核磁共振波谱法（NMR）等结合进行定性鉴定。

关于尾吹气的作用---答案如下;

毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。

28、简述使用FID时的开机-分析-关机程序。
(一)、开机:
1、打开气源（按检测器所需气体H2,N2,压缩空气 ）。
2、打开计算机，进入 Windows XP画面。
3、打开6890N GC电源开关。
4、待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：
5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
(二)、分析:检测器达到按程序设定的各参数的实验条件,并且基线趋于平稳,进样,检测器获得合适的谱图,生成报告.
(三)、关机:
1、实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp).
2、待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序.
3、用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源.
4、关GC电源，最后关载气。
29、简述使用TCD时的开机-分析-关机程序。
(一)、开机:
1、打开气源（按检测器所需气体H2 ）。
2、打开计算机，进入Windows Windows XP画面。
3、打开6890N GC电源开关。
4、待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：
5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
(二)、分析:检测器达到按程序设定的各参数的实验条件,并且基线趋于平稳,进样,直到检测器获得合适的谱图,生成报告.否则重新进样.
(三)、关机:
1、实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）.
2、待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序.
3、用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源.
4、关GC电源，最后关载气。

原文由 edwardlau 发表:
气相色谱分析的保留值是何含义？

就是被检测物质的停留时间吧

保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值，反映了组分分子与固定相分子间作用力的大小。保留值可以用时间来表示，也可以用将组分带出色谱柱所需载气体积来表示。

色谱定量分析包括: 
1. 校正因子定量
2. 归一化法
3. 外标法
4. 内标法
5. 标准加入法

色谱定性分析包括:
1. 保留时间定性
2. 利用不同检测方法定性
3. 保留指数定性
4. 柱前或柱后化学反应定性
5. 与其他仪器联用定性

热导检测器工作原理
热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。

其工作原理详见复件.
TCD由热导池及其检测电路组成。
热导检测器工作原理

25、毛细管柱安装时，与进样器连接的注意事项。
检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；密封圈选择是否合理。

26、毛细管柱安装时，与FID检测器连接的注意事项。
毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；

原文由 uhlan 发表:


固定液在测定条件下是液体吗？这个还真是不清楚。

固定液是高沸点低化学惰性的有机物，均匀涂布于毛细管内壁或担体表面形成一定厚度的液膜，在测定条件下是液态，样品各组分在柱内发生多次的气-液两相重复分配从而达到分离的目的。

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分流比定义.
分流比=(柱流量+分流出口流量)/柱流量
分流模式主要用于高浓度样品,这一过程中大部分从分流/吹扫出口排出.它也用于不能稀释的样品.