【求助】六溴环十二烷的检测方法

piery2006

禁止发帖修改昵称

ID：piery2006

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/25 19:49:50 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过实验的兄弟姐妹们可以将相关的GC或LC条件分享一下.

赞贴

0

拍砖

0

雪妖

禁止发帖修改昵称

ID：czj_1027

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/31 13:42:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从六溴十二烷的性质来看的话，分子量632，已经超过里气相对物质的检测范围（分子量小于500），而且其中溴的含量是很高的，为什么不可以用ECD呢？
还有也是有机物，如果含量高的话，可以用FID吗？这个问题一直不明白，请指教！

赞贴

0

拍砖

0

21個人

禁止发帖修改昵称

ID：peiqilv

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/4/6 11:04:05 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

六溴环十二烷用GC/MS可以做的，分解是没有办法避免的
看了文献，六溴环十二烷180度就开始分解了而GC/MS的进样品温度至少要250度汽化才理想。
想避免分解的话只能用LC/MS来做

赞贴

0

拍砖

0

pingpingzhu

禁止发帖修改昵称

ID：pingpingzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/16 15:22:22 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peiqilv 发表:
六溴环十二烷用GC/MS可以做的，分解是没有办法避免的
看了文献，六溴环十二烷180度就开始分解了而GC/MS的进样品温度至少要250度汽化才理想。
想避免分解的话只能用LC/MS来做

如果用LC-MS做，必须买齐三种异构体的单标，因为不同异构体在LC-MS的响应值不一样．单靠一种来定量．偏差很差（可能比实际值严重偏小）．如果你的色谱比较干净，柱效也不错．裂解也没有那么厉害．

赞贴

0

拍砖

0

zhangqiang_0312

禁止发帖修改昵称

ID：zhangqiang_0312

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/4 21:28:06 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管温度调低点分解就会少，我们做0.5ppm的出峰很好，信噪比也不错，0.1ppm的就不行了。

赞贴

0

拍砖

0

zhangqiang_0312

禁止发帖修改昵称

ID：zhangqiang_0312

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/4 21:34:13 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hyf271(hyf271) 发表:
原文由 wangshijin 发表:
我们在做的时候，确实发现温度不同，高了就在柱子分离是转化它的同分异构体，还在优化条件

现在有优化好的方法吗？我现在也在开发方法。有开发好的方法大家共享一下了！谢谢了先

呵呵，GC-MS的方法开发很简单，关键是GC的升温程序，进样口温度和MS方法。如果目标物沸点比较低那么GC升温程序起始的温度就要低一点，然后可以选择按一定升温速率升温或是按不同速率升，最终的温度要升的高一点，一般是300度，保持个两三分钟就可以了。一句话，GC的方法想怎么设就怎么设，没有啥标准。MS的方法也比较简单，进一个高浓度的标液，找到目标物之后查看其质谱图，把丰度高而又不容易受干扰的几个离子选为选择离子就可以了，最好是把分子离子选上，其它的就没啥了，活学活用就好了。

赞贴

0

拍砖

0