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主题：【求助】用微波消解EC681K测试As,Hg,为什么结果差距这么大？

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tillyu
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发表于：2008/04/20 12:16:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解EC681K，然后用ICP测试其中As,Hg，Pb, Cd的含量，Hg，Pb, Cd的结果都很理想，95％的回收率，可唯有As才到50％， 不知道这是为什么？虽说As,Hg都是易挥发的，可Hg都有做到啊。有人可以指点一下么？
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liu999999
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2008/5/9 16:18:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EC681K是什么物质？
检查砷测定时所需的条件要求，一一比照是否符合要求。
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千里一盏灯
zcm666
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2008/6/6 15:21:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查你选的谱线
看看有什么元素干扰As的没
Pb好象就干扰它
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gghu
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2008/6/16 0:40:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EC681K是什么东西我也想请教一下！
我用微波消解EC680/681的时候各种元素用ICP分析的回收率都很好啊>95%
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2008/6/23 19:03:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
測AS時，注意價態的變化。
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hunk
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2008/7/11 11:26:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyway 发表:
測AS時，注意價態的變化。


如果是采用氢化物+AA确实要考虑价态的变化--但是在ICP-OES中不用考虑--因为温度足够高--
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liu999999
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2008/7/14 14:42:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyway 发表:
測AS時，注意價態的變化。

价态变化对策定有什么影响？
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tillyu
gzyzrw
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2008/8/10 22:51:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
EC681K是什么物质？
检查砷测定时所需的条件要求，一一比照是否符合要求。

EC681k是在EC680/681之后出来的标准物质，是高浓度的。As的标准值大概是29mg/kg,可我作出来总是在16左右
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tillyu
gzyzrw
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2008/8/10 22:55:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzyzrw 发表:
用微波消解EC681K，然后用ICP测试其中As,Hg，Pb, Cd的含量，Hg，Pb, Cd的结果都很理想，95％的回收率，可唯有As才到50％， 不知道这是为什么？虽说As,Hg都是易挥发的，可Hg都有做到啊。有人可以指点一下么？

我消解的条件是Anton paar的微波消解仪，加入5ml HNO3和2ml H2O2，加热的管外温度180～190摄氏度，整个消解过程大概50min。Hg的回收率可达到80－90％，但As的总是50－60％。
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liu999999
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2008/8/11 21:45:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ换个方法试试，测定砷选用二乙基二硫代氨基甲酸银法试试，假如还不行，可能就没有赶酸了，酸的浓度过高了。
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小鬼当家
joyboy123
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2009/11/14 16:38:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ERM EC681K是一种标准物质，PE材质的绿色胶料，用来做质控样，含有As,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb几种中金属元素和几种非金属元素，As的回收率不好有可能有如下原因：As的波长选择不当，ICP进样系统残留严重，因为As,Hg,Se的特征谱线都是200nm附近的，有些ICP如PE的测量200nm附近的需要氮气吹扫检测器，如果Hg的回收率好的话，微波消解因该没有问题
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