获得0积分，您同时完成了每日任务，有额外的积分奖励，请前往APP领取
立即前往
原文由 ynsfeed 发表:
各位朋友，今天做了三个实验，拿出来与大家共享，请大家发表意见，指出优缺点，谢谢大家了。
第一个试验结果：正己烷不能提取甲胺磷。
试验过程：在30ml乙腈中加入甲胺磷，振荡，旋涡，再加入20ml正己烷，振荡，旋涡，取正己烷上GC-NPD，未出现甲胺磷峰。
不知道正己烷相你有没有浓缩，应该尽量高倍浓缩进行检测，
第二个试验结果：ASE加速溶剂萃取仪提取效率好。
试验过程：取5g干玉米，加入1.5g硅藻土，加入甲胺磷，放入ASE萃取池（22ml），设定相关条件，有乙腈提取，在提取液中加入20ml正己烷，萃取，弃正己烷相，乙腈相层用氮吹仪吹干，有丙酮溶剂置换，过C18小柱，浓缩后上GC—NPD。由于怕净化不干净，在衬管中放入少许玻璃棉，让油脂和色素吸附在玻璃棉上。
试验结果：回收率在68～71%。
分析回收率低的原因：乙腈相层在氮吹时，在40度水浴中放置过夜，第二天才用氮气吹干，并且吹得很干，而不是近干，溶剂置换时，也是吹得很干，甲胺磷有损失。
第三试验：乙腈溶剂时，同样的温度（40），用氮吹比旋转蒸发快。由于旋蒸时怕甲胺磷损失，旋蒸从380mbar开始，慢慢到180mbar。
我觉得温度可以再高一点，50-60度应该没有多大损失；旋蒸主要是在溶剂要干时，农药会有损失
原文由 realtiger 发表:原文由 ynsfeed 发表:
各位朋友，今天做了三个实验，拿出来与大家共享，请大家发表意见，指出优缺点，谢谢大家了。
第一个试验结果：正己烷不能提取甲胺磷。
试验过程：在30ml乙腈中加入甲胺磷，振荡，旋涡，再加入20ml正己烷，振荡，旋涡，取正己烷上GC-NPD，未出现甲胺磷峰。
不知道正己烷相你有没有浓缩，应该尽量高倍浓缩进行检测，
已经浓缩,如果正己烷完全提取甲胺磷的话,正己烷相层的浓度是1μg/ml
第二个试验结果：ASE加速溶剂萃取仪提取效率好。
试验过程：取5g干玉米，加入1.5g硅藻土，加入甲胺磷，放入ASE萃取池（22ml），设定相关条件，有乙腈提取，在提取液中加入20ml正己烷，萃取，弃正己烷相，乙腈相层用氮吹仪吹干，有丙酮溶剂置换，过C18小柱，浓缩后上GC—NPD。由于怕净化不干净，在衬管中放入少许玻璃棉，让油脂和色素吸附在玻璃棉上。
试验结果：回收率在68～71%。
分析回收率低的原因：乙腈相层在氮吹时，在40度水浴中放置过夜，第二天才用氮气吹干，并且吹得很干，而不是近干，溶剂置换时，也是吹得很干，甲胺磷有损失。
第三试验：乙腈溶剂时，同样的温度（40），用氮吹比旋转蒸发快。由于旋蒸时怕甲胺磷损失，旋蒸从380mbar开始，慢慢到180mbar。
我觉得温度可以再高一点，50-60度应该没有多大损失；旋蒸主要是在溶剂要干时，农药会有损失
这个问题我试一下.
原文由 ynsfeed 发表:“在GB T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法（在45楼有上传） 标准中，净化主要SPE，依次过C18、石墨化碳、氨基柱3种小柱。我知道石墨化碳是除杂质好，氨基柱除色素，但不理解C18柱的作用。用乙腈预洗C18柱子，加提取液C18过柱，收集滤液A，又用乙腈洗脱C18，收集洗脱液B，收集A+B备用。这过程主要去除了什么，如果是用乙腈提取甲胺磷，这过程去除了什么东西，请高人指点。”
我的社区
签到
