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气相色谱（GC）

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主题：【求助】固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

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2008/5/4 9:36:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bjsmsc123 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 aiqing1981 发表:
固定相流失了，保留时间是提前还是延后？为什么？还有就是出现平头峰会影响定量计算吗

固定相流失，交换次数少了，塔板数也就少了，保留时间提前。平头峰肯定影响准确定量。
支持。当样品检测信号太高，高出了色谱工作站的最高检测限就会出平头峰，平头以上的峰面积就全部丢失了。所以出平头峰肯定不准。避免平头峰可以增加色谱仪的衰减或降低色谱仪的检测灵敏度，避免平头峰。

特此更正。

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2008/5/4 9:56:51 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bjsmsc123 发表:
固定相流失，交换次数少了，塔板数也就少了，保留时间提前。平头峰肯定影响准确定量。

支持。当样品检测信号太高，高出了色谱工作站的最高检测限就会出平头峰，平头以上的峰面积就全部丢失了。所以出平头峰肯定不准。避免平头峰可以增加色谱仪的衰减或降低色谱仪的检测灵敏度，避免平头峰。
特此更正。

新手问下如何增加色谱仪衰减和降低色谱仪灵敏度呢？

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Harmony

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2008/5/4 11:06:04 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.载气携带样品进入色谱柱，在气相中的溶质分子就要溶解到固定液中去，随着固定液中溶质的增加，从固定液挥发到气相中去的溶质也逐渐增加，最后达到平衡，这种溶质在气液两相之间发生的溶解和挥发过程，称为分配过程。在平衡状态且恒温时样品在固定液和流动相中的浓度比是常数K，K越大，溶质（样品）在固定液（液相）中的浓度越大，在气相中的浓度就越小，反映在色谱中的停留时间长，保留时间当然就长了。反之保留时间就短。
2.出现平头峰的原因有可能由下列原因造成的：
A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。
B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。
C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。
D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。
E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。

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cocannl

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2008/5/6 13:22:04 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
通常老化时是不需要过分调节流速的，过大的流速对老化效果有直接的影响。直接原因为，流速大，温度分布不均匀、波动大，影响固定液的再分布即均匀性；再者，过大流速，可能造成柱压差增大，相间分布不平，反而可能造成一定的柱流失。固定液附着在担体或管壁上，其均匀度应像平静的水面，水平如镜(固定液分布均匀)，此时的分离效果就比较好。风大(流速大)浪就急，固定液要均匀分布可就难了。例子可能不恰当，姑妄听听罢。

老化有对固定液再分布的功能吗？那固定液岂不是平常就很容易流失掉，因为老化温度一般也就比实际应用温度高二三十度。我觉得老化柱子的功能主要是去除一些还吸附在柱子固定液中的杂质吧

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chengjingbao

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2008/5/6 15:55:39 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cocannl 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
通常老化时是不需要过分调节流速的，过大的流速对老化效果有直接的影响。直接原因为，流速大，温度分布不均匀、波动大，影响固定液的再分布即均匀性；再者，过大流速，可能造成柱压差增大，相间分布不平，反而可能造成一定的柱流失。固定液附着在担体或管壁上，其均匀度应像平静的水面，水平如镜(固定液分布均匀)，此时的分离效果就比较好。风大(流速大)浪就急，固定液要均匀分布可就难了。例子可能不恰当，姑妄听听罢。

老化有对固定液再分布的功能吗？那固定液岂不是平常就很容易流失掉，因为老化温度一般也就比实际应用温度高二三十度。我觉得老化柱子的功能主要是去除一些还吸附在柱子固定液中的杂质吧

老化的功能有二：1、固定液的均匀分布；2、去除杂质；遇到难赶的杂质，老化温度可以提高至固定液降解温度下，这就叫置之死地而后生。

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