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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】用石墨炉做酱油中的铅该怎么做？

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peepman
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发表于：2008/05/05 11:06:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年做的能力验证结果不满意，今年要重做啊

用氯化钯做基改，回收率还只有50

大家在这方面有什么好办法啊？提点提点
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skylosttears
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2008/5/5 11:36:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅[/url]
不只对你有启发没有？
附件：
原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅
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skylosttears
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2008/5/5 11:38:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这个贴吧
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030614/9854/
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peepman
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2008/5/5 12:45:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看出所以然来啊，我们用的是氯化钯-硝酸镁做基体改良剂，做水质还是可以到，但是做酱油就出现结果偏低，回收率也只有50%，以前我们也用过磷酸二氢铵，结果没什么变化。

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zjchen3189
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2008/5/5 16:29:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看你的灰化、原子化温度是多少，是不是要改一下！
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peepman
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2008/5/7 9:00:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度 800℃，900℃,1000℃,都试过，原子化温度1800℃，2000℃都试过，做水质样品结果都不错，一做酱油回收率就不行了
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liu999999
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2008/5/7 16:33:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peepman 发表:
灰化温度 800℃，900℃,1000℃,都试过，原子化温度1800℃，2000℃都试过，做水质样品结果都不错，一做酱油回收率就不行了

应该注意样品的消解是否完全了。
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peepman
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2008/5/7 23:49:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化和不消化结果差不多啊
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birrq
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2008/5/8 16:58:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体改进剂别用氯化钯，用硝酸钯，避免氯离子的干扰。因为你得酱油里主要得干扰因素就是氯化钠，你用氯化钯做基体改进剂得效果肯定不好。其次，你可以试试在用硝酸铵和硝酸钯一起做基体改进剂，硝酸铵和氯化钠可以形成较以分解得氯化铵，其在800度作用可以灰化出去。因此，你得灰化可以分两部，800度和1000度。最后，建议你用标准加入法。（800度得时候可以把保护气关小点。）
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peepman
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2008/5/8 17:29:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，用硝酸钯肯定会好点，不过这个比较难买哦，看来只有尽量找了
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夜市
raoqun20
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2008/5/9 17:49:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peepman 发表:
嗯，用硝酸钯肯定会好点，不过这个比较难买哦，看来只有尽量找了


默克有卖的。
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