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主题：【求助】如何分析水性涂料中VOC含量?

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发表于：2008/05/05 21:49:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用仪器为安捷伦6890N,配置FID检测器..
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2008/5/6 1:15:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主请参考下面的帖子：
征集毛细管柱+FID测水中有机物VOC的文献资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080429/1240844/

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2008/5/6 19:06:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照标准HJ/T 201-2005附录A。
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2008/5/7 15:30:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你们是如何进样的？水性涂料中含有各种粉末，用水稀释后仍会有较多小颗粒，在进样时很容易把进样器针头堵死（我做了一次，搞坏了三个进样器），最后怕把色谱仪柱子搞坏，所以就停止进样了。请问你们采用什么方式进样呢，
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2008/5/7 15:41:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wylcj 发表:
请问你们是如何进样的？水性涂料中含有各种粉末，用水稀释后仍会有较多小颗粒，在进样时很容易把进样器针头堵死（我做了一次，搞坏了三个进样器），最后怕把色谱仪柱子搞坏，所以就停止进样了。请问你们采用什么方式进样呢，

一般采用顶空法进样的吧，楼主是直接进样么？
如果样品有固体颗粒，直接进样前，需用滤膜（HPLC用的针筒式过滤器，0.45um滤膜，注意选择水系和有机系）过滤后进样。
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2008/5/7 15:56:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我们分析树脂中溶剂组分的时候是用顶空进样的，但是用顶空分析水性涂料好像不太适合吧？水性涂料的一些粉料在加热中也不会成气体呀？另一个顶空进样一般都是定性分析，我是检测其中的VOC含量的，如果不是定量也太不准确了吧！  谢谢指点。。。
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2008/5/7 18:48:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个标准里有详细地说明，直接进样，用溶剂稀释。
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2008/5/7 19:12:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然这个标准附录里有详细说明，感谢DIAMOND。
楼主请看这个附件：

HJ/T 201-2005 环境标志产品技术要求 水性涂料
附件：
HJ/T 201-2005 环境标志产品技术要求 水性涂料
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2008/5/7 22:33:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么溶剂稀释好呢?甲醇?乙醇?乙酸乙酯?好像有些溶剂与水是不能混溶的呀.即使可以溶解,但是水性涂料里面的一些粉末状颗粒还是有的,还是很容易堵塞进样器针头的.请问你们是如何进样的呢?另用什么溶剂稀释的呢?谢谢..
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2008/5/8 0:08:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wylcj 发表:
请问用什么溶剂稀释好呢?甲醇?乙醇?乙酸乙酯?好像有些溶剂与水是不能混溶的呀.即使可以溶解,但是水性涂料里面的一些粉末状颗粒还是有的,还是很容易堵塞进样器针头的.请问你们是如何进样的呢?另用什么溶剂稀释的呢?谢谢..

稀释溶剂的选择，应保证使用试剂的良好溶解性和高纯度，并不含有与被测组分相同或有干扰（出峰重叠）的物质。应具体对应你的产品适当选择，现排除你样品中同样组分或干扰的溶剂，然后从常用的溶剂开始选择。
关于进样的颗粒，个人认为应使用过滤或取上层清液后进样，以尽量避免堵塞情况，同样的在衬管使用石英棉并经常更换以避免污损进样器、柱子或峰形异常。
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2008/5/8 19:00:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这标准有一部分就是我们单位制定的，VOC也作了好几年了，所以很熟悉。用甲醇稀释，颜料不会堵针，进完样就洗针。
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