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主题：【原创】KBr压片竟然出现如此的吸收峰，请问应该如何处理呢？

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立静致远
christe
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2008/5/18 14:28:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我们应该每天在做样品前都做一个空白测试，如空气，还有KBr，这样更容易更早发现问题。
看楼主的KBr谱图，除了水和二氧化碳，还有其他的杂峰，应该是被污染了，可以先清洗下研磨器，压片机器材，再换KBr，逐一排除
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yaya91
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2008/5/18 14:31:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 christe 发表:
其实我们应该每天在做样品前都做一个空白测试，如空气，还有KBr，这样更容易更早发现问题。
看楼主的KBr谱图，除了水和二氧化碳，还有其他的杂峰，应该是被污染了，可以先清洗下研磨器，压片机器材，再换KBr，逐一排除

同意这个观点。正常的片子应该与空气扫描的图谱一致，不过是强度降低了一些而已。很容易判断。
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chachahui
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2008/5/19 8:49:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显然，你的KBr有污染，取KBr时是否是用瓶盖敲出来的，还是用药匙取，如果是后者，就要考虑KBr被带入污染物了
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zqcyyhx
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2008/5/25 11:03:06 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

很有道理！！可能情况真的如此。我发现每次洗那个研钵的时候都不能用棉花弄干净。应该问题就出在这里！！谢谢大家的帮忙！！！
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zqcyyhx
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2008/5/25 11:04:31 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 christe 发表:
其实我们应该每天在做样品前都做一个空白测试，如空气，还有KBr，这样更容易更早发现问题。
看楼主的KBr谱图，除了水和二氧化碳，还有其他的杂峰，应该是被污染了，可以先清洗下研磨器，压片机器材，再换KBr，逐一排除

请问你可否提供那些空白空气，以KBr打出来的图片呢？谢谢，不胜感激
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ggdd123123
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2008/5/28 10:49:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主以下几点：
1，你的空白KBr片上出现了较为明显的羰基、醚基的峰。请确认研钵和压片模块没有被有机溶剂污染，或者你把KBr片在红外灯下烘几分钟再试试。
2，扫描背景时出了问题。有时候红外光谱仪在搬动、震动后会出现背景不正常的情况，可以持续开机，待情况稳定再说。一般扫完背景后再扫KBr空白压片，基本上是一条直线。
3，更换KBr粉末，在红外灯下烘干，驱除水分后再压片试试！
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huweilin66
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2008/5/28 11:05:56 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待高手的参与，我也想了解！
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zhongyimin78
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2008/5/29 21:50:39 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题很可能出现在:你每次都使用有机溶剂进行擦洗! 使得压出的片被残留的有机溶剂污染了,你做个这个有机溶剂的红外,看看就知道了.
建议你用有机溶剂擦拭研钵后,在110度的温度下加热几分钟.
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braveheart1999
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2010/3/10 10:16:54 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用时也发现了类似情况，每个东西都认真清洗过了，还是有类似情况出现。和这边导师讨论了，他指出第一个峰为KBr吸收的水峰，第三个为空气中的水峰！1000左右的他也说不好，不过他首先认为需要换KBr。这次用的是分析纯的KBr粉末，下次准备用KBr晶体做（刚订购了），等结果出来我再和大家讨论，也希望高手帮忙！
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ghcily
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2010/3/10 12:26:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，本身CO2和水蒸气干扰之后就是这种情况，但是不会影响到正常使用！
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