主题:【求助】TGA清零为啥很久都不稳定?

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elevensong
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这台仪器是PE的Pyris 1的TGA,昨天出现了一个问题,就是清零老是不稳定。
起初怀疑是样品坩锅碰到了炉壁,于是调整了一下位置,包括挂钩,还有甜品支架盘。而且千小心万小心的,生怕就把那根脆弱的细铂丝给弄断了,折腾出了一身冷汗阿!所以也不敢把样品挂钩给取下来,怕取了后就放不进去了。
不过调整位置以后,已经不碰到炉壁了,可清零时还是不稳定,数值老跳老跳,变动很大。
不知何故?
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dnangelhj
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以前出现过这种状况么?清零不稳定,上下浮动有多少?
等待稍微长一点的时间,是不是就会好些了?
elevensong
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它上下浮动的问题,而是一直减小,直到为负值,比如有时大概-0.876mg,然后又增大,大概会到0.683mg,还增大,增大到一定程度,又下降,到负值,受不了。原来稳定的时间很快的,大概一分钟足够,只有小数点最后一位浮动,现在等7,8min还是老样。
elevensong
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以前不知道有没有这种问题,因为是从别的地方转过来的仪器。
工程师刚在我们这边安装调试完成呢。
agmlab
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坩埚与测温热电偶是不是相碰了?保修期内最好自己别调整。修好后在这里说一下故障原因,我们也是PE Pyris 1 TGA。
elevensong
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现在问题已经解决了,开始做样品试验了。

我们早上开机,排除了以下几个方面的原因:

1)坩锅与炉壁是否接触?连接坩锅的金属丝与炉壁是否是否接触?通过调整天平的位置,还用手电筒看了下是否有接触,总之跟炉壁之间留了较大的缝隙,以免碰到。然后放上坩锅,升降炉子,看坩锅是否动;工程师传授的经验说,升上炉子后,坩锅理论上在正中最好,看它是否与炉壁相接触,只需看坩锅是否在里面轻微的摆动。
2)周围是否有震动?我们也察看了这个原因,因为不是摆在防震桌上,我们打算购置一个防震垫。但之前工程师调试的时候亦是同样的环境,很快稳定,故排除这个问题。
3)是否有静电?我们将炉子升起,通过工作站上的消除静电按钮来除静电。

最后折腾到快中午,还是老样子,于是决定购买一个防震垫。但饭后过去看,大约过了半个小时的样子,居然已经稳定了。于是,遂取下坩锅,重新开始清零的动作,不到一分钟,就已经稳定在0.0011mg到0.0012mg之间浮动。

现在已经开始做样了。

原因我也说不太清楚,可能还是跟坩锅碰到炉壁有关。另外,曾经看到有人说过,天平要预热足够长时间,待稳定后才能进行试验。不知是不是跟我们开机了一上午这个预热过程有关。

还望高手指教!
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Last edit by elevensong
gq2000sf
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热天平需要预热2-4 小时最好, 非热天平就不需要预热长时间了,
普通热天平但是精度和准确度差; 目前只有耐驰用塞多利斯的普通天平代替热天平,其他厂家都使用热天平, 道理很简单, 耐驰自己产不了热天平; 而且热天平除了thermo  cahn 销售, 其他热分析厂家都各自发展自己的技术;当然thermo Cahn 也只是卖给客户, 不向热分析厂家销售的。
    你的问题不是Tg不稳, 好的热天平不需要防震台, 除非你实验室本身有震动, 常常听网友抱怨, 天气变化(刮风等)影响TG数据, 这是仪器的balance 有问题的。
kying
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带天平的仪器,最好放在一楼,高层影响很大的,我们实验室在5楼,天平都不好用
修身养性
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热重仪器读数不稳定原因很多

气体流量也是其中的一个原因
有的时候气体流量大了,读数也会不稳定

仪器使用的时间久了,天平平衡起来不是很容易,也会出现读数不稳的状况
dnangelhj
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原文由 elevensong 发表:
现在问题已经解决了,开始做样品试验了。

我们早上开机,排除了以下几个方面的原因:

1)坩锅与炉壁是否接触?连接坩锅的金属丝与炉壁是否是否接触?通过调整天平的位置,还用手电筒看了下是否有接触,总之跟炉壁之间留了较大的缝隙,以免碰到。然后放上坩锅,升降炉子,看坩锅是否动;工程师传授的经验说,升上炉子后,坩锅理论上在正中最好,看它是否与炉壁相接触,只需看坩锅是否在里面轻微的摆动。
2)周围是否有震动?我们也察看了这个原因,因为不是摆在防震桌上,我们打算购置一个防震垫。但之前工程师调试的时候亦是同样的环境,很快稳定,故排除这个问题。
3)是否有静电?我们将炉子升起,通过工作站上的消除静电按钮来除静电。

最后折腾到快中午,还是老样子,于是决定购买一个防震垫。但饭后过去看,大约过了半个小时的样子,居然已经稳定了。于是,遂取下坩锅,重新开始清零的动作,不到一分钟,就已经稳定在0.0011mg到0.0012mg之间浮动。

现在已经开始做样了。

原因我也说不太清楚,可能还是跟坩锅碰到炉壁有关。另外,曾经看到有人说过,天平要预热足够长时间,待稳定后才能进行试验。不知是不是跟我们开机了一上午这个预热过程有关。

还望高手指教!



pyris 1
dnangelhj
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原文由 elevensong 发表:
现在问题已经解决了,开始做样品试验了。

我们早上开机,排除了以下几个方面的原因:

1)坩锅与炉壁是否接触?连接坩锅的金属丝与炉壁是否是否接触?通过调整天平的位置,还用手电筒看了下是否有接触,总之跟炉壁之间留了较大的缝隙,以免碰到。然后放上坩锅,升降炉子,看坩锅是否动;工程师传授的经验说,升上炉子后,坩锅理论上在正中最好,看它是否与炉壁相接触,只需看坩锅是否在里面轻微的摆动。
2)周围是否有震动?我们也察看了这个原因,因为不是摆在防震桌上,我们打算购置一个防震垫。但之前工程师调试的时候亦是同样的环境,很快稳定,故排除这个问题。
3)是否有静电?我们将炉子升起,通过工作站上的消除静电按钮来除静电。

最后折腾到快中午,还是老样子,于是决定购买一个防震垫。但饭后过去看,大约过了半个小时的样子,居然已经稳定了。于是,遂取下坩锅,重新开始清零的动作,不到一分钟,就已经稳定在0.0011mg到0.0012mg之间浮动。

现在已经开始做样了。

原因我也说不太清楚,可能还是跟坩锅碰到炉壁有关。另外,曾经看到有人说过,天平要预热足够长时间,待稳定后才能进行试验。不知是不是跟我们开机了一上午这个预热过程有关。

还望高手指教!



我也有用pyris 1 TGA,这种情况我也遇到过, 经过我检查原因,发现是由于通到天平的气流 导致的,你在开机的时候首先打开那路气流的钢瓶就好了
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