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主题：【原创】［胖记原创］气质联用仪的维护与保养

浏览0 回复73 电梯直达
胖丁丁
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发表于：2008/05/11 22:42:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。

我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。

毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：

需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。

清洗离子源时打开腔体后密封不严：

门上的密封圈（岛津的是门，安捷伦的是盖）上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。

平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。

溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。

另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。

在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80％以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。

气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。

特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。
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2008/5/12 10:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有作过GC-MS, 最近的试验也想用一下。正在了解仪器使用方面的注意事项及要求。谢谢了。
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weiyuxiu
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2008/5/13 16:07:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问刚开机机械泵声音很大是怎么回事，另外我的仪器须抽30个小时才能达到N2〈10%的要求，若达不到要求就做样，对仪器有什么损害
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maxhuang
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2008/5/13 16:28:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiyuxiu 发表:
请问刚开机机械泵声音很大是怎么回事，另外我的仪器须抽30个小时才能达到N2〈10%的要求，若达不到要求就做样，对仪器有什么损害


30个小时可能有点长了，你的真空泵是多大的？
对你的第二个问题，如果N2太大，对仪器的灵敏度有很大的影响，同时调协EM电压也会高不少
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胖丁丁
zhongyuetong
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2008/5/13 16:43:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开机机械泵声音较大是正常的，但是抽一段时间，等分子涡轮泵启动后，声音就会降下来。。

如果是有一段时间没有的机器，是要抽很长时间的。。。
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chibai
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2008/5/13 22:42:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有作过GC-MS, 最近的试验也想用一下。正在了解仪器使用方面的注意事项及要求
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hj_memory
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2008/5/28 18:05:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了。
这个所谓的一定程度怎么个定义法？
操作说明上明确说是1.3KV以内的。
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2008/6/2 9:45:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胖丁丁
呵呵
还有个瘦丁丁……
色谱网高人，欢迎来此指导！
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ronghua8456
ronghua8456
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2008/6/2 10:47:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享
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胖丁丁
zhongyuetong
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2008/6/2 10:51:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
胖丁丁
呵呵
还有个瘦丁丁……
色谱网高人，欢迎来此指导！


胖丁丁在深圳
瘦丁丁在上海

能记起这两个对比的话，应该算是故人了。。
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三根木头
amumu
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2008/6/3 10:51:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津的，一段时间发现泵的声音比较大，原来以为是泵出问题了，但是后来发现，只要将泵上的一个拧口拧松，放气，30分钟以后拧紧，声音就自动消失了。
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