主题：【原创】热分析仪器温度的分辨率指标多少是合理的？？？

原文由 gq2000sf 发表:
我们在做热分析是，不同的热分析有不同的温度分辨率指标， 我也留心了许多资料和许多老师探讨了此问题，且实践中也遇到类似问题。
首先仪器的灵敏度是极限指标，所以温度的灵敏度或分辨率在试验中难以考证或验证的， 所以各个TG厂家的指标都不一样，其中不乏造假的。
1， 对于TG ， 我认为温度控制值在3度范围内能够接受，即理论设置值和仪器达到的值差异不高于3 度，同样做标准草酸钙， 因为取样的量不同， 分解温度有时差异50-100度，所以温度控制和温度的重复性控制在5度范围内就可以。我们分别在欧洲和美国的热分析比较结果， 标样分解温度差异比较大，所以TG的温度控制值不需要0.1 或0.01 的温控，而且实际仪器也无法控制0.1度，除非你的升温速率设置0.1 ， 但效果也达不到！  -个人观点！！！
2，对于DSC， 因为是热量变化的研究，尤其热流型的DSC， 其实就是温度转化为热量数据，除了PE公司（和精工，他们是OEM关系）的功率补偿型， 鄙视其他任何厂家说自己是功率补偿型！！！
  所以我个人认为0.2-0.3 的温度控制精度是可以接受的，因为标样（高纯度金属）的熔点也并非是点，而是熔程， 精确在0.01 温度也是无法验证的， 尤其热分析是动态升温， 所以和量热仪的测温是不一样的。

3， 对于DIL热膨胀， 我认为控温达到0.1 是需要的，样品在温度变化1-2度时长度会发生变化，而且这个变化是可以被高质量的位移传感器检测到的， 但是0.01 的温控是比较困难的， 我做了升温速度是5K/min 的DIL，在初始RT（室温）-50度时，控温精度（理论值和仪器实际值）有差异，但在高温时，基本控制在0.1 度的误差内。而且标样的准确值和试验值相当吻合。
    望大家讨论和用自己的仪器来试验！
   

原文由 bulldog1022 发表:
楼主说的有一定道理，对于一些公司在销售过程中对仪器能力的夸大很有意见，而这下极限性能往往意义不大或根本无法验证。
我曾经遇到过耐驰的销售把它们TG/DTA的能量分辨率吹的和他们DSC一样，唉，最终受害的还是用户，不厚道

原文由 gq2000sf 发表:
我们在做热分析是，不同的热分析有不同的温度分辨率指标， 我也留心了许多资料和许多老师探讨了此问题，且实践中也遇到类似问题。
首先仪器的灵敏度是极限指标，所以温度的灵敏度或分辨率在试验中难以考证或验证的， 所以各个TG厂家的指标都不一样，其中不乏造假的。
1， 对于TG ， 我认为温度控制值在3度范围内能够接受，即理论设置值和仪器达到的值差异不高于3 度，同样做标准草酸钙， 因为取样的量不同， 分解温度有时差异50-100度，所以温度控制和温度的重复性控制在5度范围内就可以。我们分别在欧洲和美国的热分析比较结果， 标样分解温度差异比较大，所以TG的温度控制值不需要0.1 或0.01 的温控，而且实际仪器也无法控制0.1度，除非你的升温速率设置0.1 ， 但效果也达不到！  -个人观点！！！
2，对于DSC， 因为是热量变化的研究，尤其热流型的DSC， 其实就是温度转化为热量数据，除了PE公司（和精工，他们是OEM关系）的功率补偿型， 鄙视其他任何厂家说自己是功率补偿型！！！
  所以我个人认为0.2-0.3 的温度控制精度是可以接受的，因为标样（高纯度金属）的熔点也并非是点，而是熔程， 精确在0.01 温度也是无法验证的， 尤其热分析是动态升温， 所以和量热仪的测温是不一样的。

3， 对于DIL热膨胀， 我认为控温达到0.1 是需要的，样品在温度变化1-2度时长度会发生变化，而且这个变化是可以被高质量的位移传感器检测到的， 但是0.01 的温控是比较困难的， 我做了升温速度是5K/min 的DIL，在初始RT（室温）-50度时，控温精度（理论值和仪器实际值）有差异，但在高温时，基本控制在0.1 度的误差内。而且标样的准确值和试验值相当吻合。
    望大家讨论和用自己的仪器来试验！
   

原文由 birdlover 发表:
除了PE说自己的Diamond DSC是功率补偿型产品外，没有一家热分析厂家说自己的产品是功率补偿型的，都承认是热流型的啊

因为热流型和功率补偿型的产品各有优缺点的，功率补偿型的仪器最大优点是升降温速率可以做的很快，所以在一些等温结晶实验的时候会有一些方便之处，其他地方并没有特别明显的优势，而且因为价格昂贵，并不为大部分用户所接受，所以不管是国内还是国外大部分用户都是用热流型的DSC，因为热流型的DSC基线稳定，而且灵敏度更高一些，后续的维护成本也低一些

原文由 lunsey 发表:
本人用过PE 和TA的仪器，所以热流式和功率补偿式的DSC都用过，个人还是感觉功率补偿式的的好用很多。除了升降温比较快，它的灵敏性也很好，连1mg的液晶试样都能测出很小的转变峰来。而且基本上除了铝坩锅没有什么后续的维修维护啊。

原文由 birdlover 发表:
除了PE说自己的Diamond DSC是功率补偿型产品外，没有一家热分析厂家说自己的产品是功率补偿型的，都承认是热流型的啊

因为热流型和功率补偿型的产品各有优缺点的，功率补偿型的仪器最大优点是升降温速率可以做的很快，所以在一些等温结晶实验的时候会有一些方便之处，其他地方并没有特别明显的优势，而且因为价格昂贵，并不为大部分用户所接受，所以不管是国内还是国外大部分用户都是用热流型的DSC，因为热流型的DSC基线稳定，而且灵敏度更高一些，后续的维护成本也低一些

原文由 vicki812 发表:
你是拿TA什么型号的嘛，PE的diamond是他们公司最高端型号，TA公司也有高中低型号的，要在同一水平线上比较。

另外所说的后续维护成本主要是指如果传感器坏了，PE的更换成本可是大很多哦，因为他们要更换两个炉子，而热流型的只用更换一个炉子。当然传感器并不是很容易坏的，比如你用的就是没坏的拉。