主题：【有奖征集】您在分析操作中总结的好方法,好经验!

我想还是要强调一下记录，不要认为我们自己的记忆很好，写下试验条件，试验现象和结果，对后面是很有帮助的

同意楼上，随时作好记录很重要。
同样的，及时做好标记标示或分类也是很好的习惯，以防止混淆，尤其在同时作多个分析或实验时。

我从事分析4年多,感觉分析工作要认真细心,碰到问题不要慌.所用仪器要定期保养,要经常学习,包括书本上的知识和别人的工作经验都要学习,分析要和工艺相结合才有前途.

分析是为生产或者样品委托单位服务，所以重要的是首先要去了解样品的来源，属性等等，避免将来的麻烦。生产单位的分析中心尤其要去了解熟悉，掌握生产的工艺，知道很多的具体的工艺参数，为生产真正的服务。虽然分析是工艺的眼睛，但是工艺经常和分析吵架，工艺不会理会分析，两家不能够在真正的一起。

原文由 leiopixie 发表:
简要总结一下我在一下几个方面的经验：
一、高效液相色谱
1、做反相色谱时不要长时间用纯水冲洗柱子，而要换成含5%-10%有机溶剂的水溶液，以免键合基团脱落；做正相如果是硅胶柱要求不含水，流动相应该用干燥剂干燥除水，以免柱子活性点失效，导致柱效下降，分离度变差。
2、如果流动相中有缓冲盐，一定要充分冲洗后才能换成纯有机相，以免盐析出，同时要开启密封垫冲洗功能，否则容易导致密封垫磨损漏液甚至污染流路。
3、样品瓶垫无论什么颜色，只要记住薄的一面向下就可以了。
4、流动相勤过滤，会节省很多耗材，比如密封垫，滤芯等。
5、超过3小时不需要采集数据，要关灯，可以延长寿命。
6、熟读仪器和柱子说明书，会是你的水平更加接近甚至超过厂家工程师。
二、气相
1、进样口不要拧的过紧，只要高出绿色螺帽1mm就可以了，太紧针容易扎弯，太松容易漏气。
2、遵守柱子固定液测试样品极性要求，选择合适极性的柱子，否则容易造成柱子永久性破坏。
3、对于超过柱子最高分析温度的高沸物一定不能进入柱中，否则容易造成残留，需要将进样口的各部件逐一清洗。
4、选择正确的载气，否则会报警压力不对。
5、如果设置了分流不分流模式，一定要preprun等待准备好时才能进样，否则压力流量参数无法重现，并产生样品歧视现象。
6、气相计算的是压力，流量是根据压力和柱子规格来换算的，所以如果柱子长度发生变化，一定要传递给工作站，否则换算出来的流速会出现偏差，导致保留时间的漂移。
三、天然产物纯化
1、选择合适的洗脱系统至关重要，要求一个薄层条件使主成份能够落在Rf在0.2至0.8之间，且分离出来的点越多越好，另外用Rf在0.1的比例作为起始洗脱条件，然后逐渐增大溶剂强度，进行梯度洗脱。
2、选择合适的检测方法，比如紫外灯检测，而对于紫外无吸收的物质需要用通用显色剂来显色，多种方法相结合，不放过任何可以获得单体的机会，将单体一网打尽。
3、选用2个或者3个以上的不同薄层分析条件分析馏分，如果都显示单点，那么基本可以判定纯化得到单体了，否则不要去做核磁，浪费资源。
4、新化合物的获得往往是在细分再细分到几乎无法再上柱时才得到的，因此不要半途而废，持之以恒才是硬道理。

补充一点，最近跟工程师学的。
气相，因为厂商不一样，有的进样针针尖部分特别长，扎进去一是容易扎弯，而是容易扎到柱子，这时可用废旧的进样口密封垫套在针尖上，限制针尖扎进进样口的长度。这样就各种长度的针都可以用了。

分光光度计及使用维护中的注意事项

一、 分光光度计检定(测试)的主要项目对分析结果的影响 /x2-$a:< 
1)波长准确度 g&E3Wc 
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分光光度法原理要求照射在样品池上的单色光必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收峰的波长。由于仪器的制造和调整误差，单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在一定的误差。样品中绝大部分的主要吸收峰都有一定的宽度，对波长准确度要求允许宽些。但是，当吸收峰宽度较小，而且吸收峰两侧边缘比较陡直，此时波长准确度的影响就必须引起注意。 U# +$N3% 
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2)透射比（吸光度）准确度 9Sey&x 
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很显然,透射比或吸光度的误差越大,测试结果的可信性越差,从而影响到测试数据的准确性. 5e Lm 
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3)杂散光 9$q35e 
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杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的。杂散光是分析样品的非吸收光，随着样品浓度的增加，杂散光的影响也随之增大，将给分析结果带来一定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱，杂散光的影响更不能忽视。因此，杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。 jct|}U 
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二、与分光光度计正确使用和维护有关的几个注意事项 M`&78j 
（在使用仪器前，必须仔细阅读其使用说明书） rI OKCL? 
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1）若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。 *P/DDRq(2 
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2）指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。 YwS/O N 
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3）比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。 |~@yXc5a 
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4）操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。 IR{XL \WF 
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5）WFZ800-DA、756型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点，在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应打开比色皿盖或使用挡光杆，避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。 P 'o]#Az 
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6）放大器灵敏度换挡后，必须重新调零。 ?LJiFG]^m 
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7）比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用，否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下；分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，把仪器置于某一波长处，石英比色杯；220nm、700nm装蒸馏水，玻璃比色杯：700nm处装蒸馏水，将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用，若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。 #k1IrqU p 
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三、分光光度计操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法 H DD)AM&p 
1）仪器不能调零。可能原因： TyA 1Qk\ 
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a）光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。 .XkD2~; 
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b）透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮。 c）仪器严重受潮。解决方法：可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂。d）电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。 AC 2kG 
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2）仪器不能调“100%”。可能原因： o2hk!#5[4 
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a）光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯（尽管灯还亮）。 b）比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。 c）光电转换部分老化。解决方法：更换部件。 d）电路故障。解决方法：调修电路。 H'7s`^- >I 
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3)测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因： !4FOX>|L@ 
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a）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿表面，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。 b）电路故障（电压、光电接收、放大电路）。解决方法：送修。 ?*yB&(a:8 
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4)数显不稳。可能原因： (xWsyo(4 
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a）预热时间不够。解决方法：延长预热时间至30分钟左右（部分仪器由于老化等原因，长时间处于工作状态时，也会工作不稳）。 b）光电管内的干燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤干燥剂。 c）环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法：改善工作环境。 d）光电管、电路等其它原因。解决方法：送修。 TF5jTpGq 
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四、提高分光光度计透射比检定及使用精度的几种方法 >3B {sn} 
在分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。下面结合近年来对分光光度计的检定或修理实践,把如何提高透射比的测试及使用精度的几点方法列表叙述如下： Uf ]$I`T# 
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五、小结 )\VuN-d 
综上所述，以下几个问题应引起仪器操作人员注意：1）比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。有些使用者对这个问题不够重视，因操作不当造成偶然误差，严重影响分析结果。首先，应保证比色皿不倾斜放置。稍许倾斜，就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致，还可能使入射光不能全部通过样品池，导致测试比准确度不符合要求。其次，应保证每次测试时，比色皿架推拉到位。若不到位，将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长其使用寿命.2）干燥剂的使用问题。干燥剂失效将导致a）数显不稳、无法调“0”点或“100%”点（电路或光电管受潮）。b）反射镜发霉或沾污，影响光效率、杂散光增加。鉴于上述原因，分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。3）仪器的工作环境。应避免阳光直射、避免强电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等。

实验记录越详细越好：
图片：记录样品状态。
留样及批号等信息：可追根溯源，找寻问题所在。
数据：各环节都应清楚记录，可将在当时没想到的问题，
      以后通过数据找寻解决方案。

我还是新手，这些方面还得多学习学习