实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043956今日发帖：477 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】保留时间大大缩短~从55min到35min，现在是12min。怎么回事 啊？

浏览0 回复21 电梯直达
可能感兴趣
nb509
nb509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/17 17:43:23 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相用的WATERS的，2487.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
luoxiandong
luoxiandong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/20 22:10:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请允许我开个玩笑-
会不会是严重漏液(密封垫算坏)引起输液量减少,使得测量的是上一针的样品?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shlele
shlele
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/24 17:50:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力的波动应该考虑柱温箱的温度有没有变化,流动相的混合过程,包括流动相的前处理超声\脱气,柱子的平衡,仪器的漏液情况等,如果以上都没有问题,应该是柱子的问题了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jhlyhome
jhlyhome
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 13:50:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你说的情况，最大的可能就是漏液．你可以重点检查一下柱子与管路的连接处．
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
frog8327
frog8327
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 14:23:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是气温的关系吧。气温升高柱温还有滤头都有影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
欢迎光临iblog
baihezll
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 16:49:19 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的流动相，加酸应该是为了使待测物保持中性增强保留，改善峰形的。黄酮类我记得是属于生物碱吧，所以流动相中加酸。你的流动相可以说不算缓冲盐 ，即使是缓冲盐，结束实验的时候先用水冲洗再用有机相冲洗，开始实验的时候应该是先用水，再用流动相平衡，也就是实验开始和结束冲柱子的时候都要事先用水过渡，以免有机相和缓冲盐直接接触造成晶体析出，造成管路和筛板的堵塞或者是密封圈的磨损。所以我觉得“使用前，用100甲醇冲洗30min”是没有必要的，因为在上次实验结束的时候你已经把系统冲洗干净了，再开始实验的时候用水过渡就可以了。
注：过渡用的水最好含5%有机相，卖柱子的说的再好，纯水对一般的C18还是不好的。

以上只是看到以后想到的，所以提了一下。
现在说一下保留时间提前的问题，因为你说柱压波动比较大，所以我怀疑是输送水的泵有问题（吸滤头堵塞或者单向阀有气泡等）导致流速不准，所以当你用水过渡的时候可以观察一下输送水的泵压力是不是稳定，最好测一下流速，看流速准不准；吸滤头堵塞的现象是泵前管路一直有气泡，也就是吸滤头在吸流动相时能吸到气泡（其实是因为吸滤器部分空隙被堵，泵吸液造成负压）。
当然这只是根据现象的一个推测，我们遇到问题的时候总希望能有针对性的找到问题并马上解决，但实际最有效的方法还是我们根据现象一一排查，只要我们有想法和思路能排查就好，就怕想到的都不能解决问题，就郁闷啦。^_^
所以祝好运……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by baihezll
lpfxp2005
lpfxp2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 19:16:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人觉得流动相只要没有变的话,配比误差和温度不至于有这么大的影响~`
柱子有可能损坏了,导致保留时间大为缩短甚至分不开峰~~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雪妖
czj_1027
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/26 16:40:17 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了大家那么多，受益匪浅，
我也来班门弄斧

个人觉得是单向阀的问题，你拆下来用HPLC级的甲醇超声一下
安装的时候注意不要漏液
你应该有柱温箱的吧，我又一次用梯度测定人参皂苷RG1和RE柱温动了一下，时间就提前了20几分钟，以前做的图谱就不行了，后来怎么弄都回不去了。

郁闷呀

希望你已经解决了
解决了说来大家听听
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xixizhao
xixizhao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/26 16:52:56 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是样品太脏，对柱子造成影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lights7622
lights7622
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/27 22:15:08 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注ing！！！！！！！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】保留时间大大缩短~从55min到35min，现在是12min。怎么回事 啊？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁