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气相色谱（GC）

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主题：【求助】如何分析二丙酮醇纯度？

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xuyangping

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2008/5/21 16:37:26 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用程序升温的方法测的，用的是岛津2010的FID检测器，我们设置的进样口温度为150，柱温为80，程序升温，80保留2分钟，15速率升至200，保留5分钟

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wylcj

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2008/5/21 17:00:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xuyangping 发表:
我们是用程序升温的方法测的，用的是岛津2010的FID检测器，我们设置的进样口温度为150，柱温为80，程序升温，80保留2分钟，15速率升至200，保留5分钟

请问你这种条件下出来的是几个峰？
我想如果我用你这种条件下分析的话，应该也还是两个峰，因为你的进样口温度为150度，我现在调到100度仍会分解出现两个峰。

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wylcj

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2008/5/21 17:21:23 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
二丙酮醇C6H12O2 分子量116.16
无色液体微有薄荷气味
沸点 168.1 相对密度0.9387 黏度2.9 表面张力31
具有酮和叔醇的化学性质，与碱作用或加热到130以上分解，产生2分子丙酮
能与水，醇，醚，酮，脂，芳香烃，卤代烃多种溶液混溶，但不与高级脂肪烃混溶，能溶解油脂，蜡，天然树脂，硝化纤维素，醋酸纤维素，乙基纤维素，聚甲基丙烯酸甲脂，聚苯乙烯，聚乙酸乙烯脂和染料，但不能溶解橡胶。

你现在的条件是什么？

进样口100度，柱温（程序升温）50度，保持10分钟，5分钟流速升到250度，保持5分钟。请问如何设置才能保证不分解呢？

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阿du

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2008/5/21 18:41:09 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在的条件多长时间出峰呢？变化条件后2个峰面积相对有什么变化？

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茅茅

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2008/5/22 11:19:21 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加热到130以上分解。
刚看到这个帖子，真是抱歉了。以前没有做过这个，不了解它的性质。
是否不用气相方法来做呢？是否改用液相？

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Last edit by mhq111111

wylcj

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2008/5/22 11:36:49 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
现在的条件多长时间出峰呢？变化条件后2个峰面积相对有什么变化？

现在的条件是4分钟（丙酮的峰）和18分钟各出现一个峰，在改变条件过程中，进样口设置越低，丙酮的面积会越少，但是随着进样口温度的降低，18分钟出现的峰分离效果会越来越差，当我把进样口温度调为90度时，18分钟甚至会出现两个峰。谢谢关注。。。

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2008/5/22 11:38:30 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mhq111111 发表:
加热到130以上分解。
刚看到这个帖子，真是抱歉了。以前没有做过这个，不了解它的性质。
是否不用气相方法来做呢？是否改用液相？

目前公司只有气相色谱，所以也只有再想其它办法或再改变条件下看能不能做到理想效果了。。谢谢关注。。。

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fengye10119

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2008/5/22 11:44:25 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不太懂。我现在也在寻找这方面的测试机构，我公司有丙酮、乙醇、苯等需要检验纯度。

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阿du

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2008/5/23 1:27:26 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wylcj 发表:
原文由 duliuhui 发表:
现在的条件多长时间出峰呢？变化条件后2个峰面积相对有什么变化？

现在的条件是4分钟（丙酮的峰）和18分钟各出现一个峰，在改变条件过程中，进样口设置越低，丙酮的面积会越少，但是随着进样口温度的降低，18分钟出现的峰分离效果会越来越差，当我把进样口温度调为90度时，18分钟甚至会出现两个峰。谢谢关注。。。

温度低峰形变差是吧，你可以考虑提高载气流量（压力）来改善。
柱子的初温时间可以短一些，如果前面没什么杂质的话。

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