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主题：【讨论】—关于水中（果汁）有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题

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风的海洋
wphlr
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2008/6/4 16:02:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS.
看了文章有几个疑问
1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?
2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?
3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.
4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?
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hubeizhen
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2008/6/4 20:30:21 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wphlr 发表:
我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS.
看了文章有几个疑问
1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?
2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?
3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.
4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?

请问14楼的你们用LC-MS-MS做甲胺磷灵敏度应该很高吧，我这段时间一直在做高含水量样品中的甲胺磷，回收率也不错，用GC-FPD测，灵敏度还不错，但是阳性样品用GC-MS确证干扰大，灵敏度太差，低含量阳性样品无法确证啊，我们目前没有LC-MS-MS。
我也怀疑方法中甲胺磷的回收率，采用液液萃取能达到这样的回收率吗？
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abcde
xyzwz123
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2008/6/4 23:41:20 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了该标准,觉得毫无新意,只是从心底里佩服标准制定者的勇气,这样的烂东西还敢拿出来,特别是哪张烂色谱图(安公司看了可能也会很生气!),真是笑死人了,一看制定者的单位都是吓死人的单位,可东西就是这么烂.下面简单说一下它的"烂"处:
    1.敌敌畏和甲胺磷的最低检出浓度0.0016和0.0014mg/L,应该都写成0.002mg/L
    2.作为国标方法应有一定的包容性,要代表国家的水平,我觉得要有LC-MSMS方法(我做过甲胺磷和敌敌畏等,水样过滤膜后直接进样,检出限很容易达到0.1ng/L),有GC-MS方法,有GC-FPD方法,最后才是GC-NPD方法,不能限定人家只能做GC-NPD方法(更可笑的是计量认证限定大家不能做自己开发的方法)
    3.既然最低检出浓度如此低,为何加标回收试验的加标水平如此高,加标最低的水平约为最低检出浓度的50倍,按欧盟农残检测规定:在定量限浓度水平加标,回收率要在70-120%之间,RSD<20%,这能达到吗?
    4.前处理比较复杂,要萃取三次,然后旋蒸,精密度如此好让人觉得很不可信!纯溶剂标准溶液连续进6针恐怕也达不如此好的精密度.
    不说了,国产的就是这个样子,不像EPA方法那么严密.顺便发一张39种有机磷农药(有几个农药是重叠的)的色谱图,GC-FPD,0.05ug/mL
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abcde
xyzwz123
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2008/6/4 23:58:51 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图传上去不清楚,重新上传一下
色谱图
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色谱图
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abcde
xyzwz123
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2008/6/5 0:01:57 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyzwz123 发表:
    2.作为国标方法应有一定的包容性,要代表国家的水平,我觉得要有LC-MSMS方法(我做过甲胺磷和敌敌畏等,水样过滤膜后直接进样,检出限很容易达到0.1ng/L)

更正一下,是0.1ug/L,而非0.1ng/L.
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realtiger
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2008/6/6 0:25:15 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
pingguwu老师上传的标准谱图：




做的挺好！感觉图一的柱子可能有点问题，所有峰都拖尾，是不是该换柱子了
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realtiger
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2008/6/6 0:30:09 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamliutingting 发表:
我用的是FPD，柱子是HP-INNOWAX柱，响应挺好，但是也达不到1.4PPB，水中的甲胺磷的测定干扰是小了点，不过就看他仪器的响应了啊。
    关于回收率问题，我也有个郁闷的事情，我做果汁中的甲胺磷，基质效应比较大，配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍（峰面积），我还没有弄清楚是怎么回事，如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间，如果用基质标样进行定量的话，回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个，哪位老师可以指点？

甲胺磷 氧乐果这类农药，基质效应在2倍左右；其真实回收率肯定高不了，
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嘟嘟妮小贝
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2008/6/6 14:24:53 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamliutingting 发表:
我用的是FPD，柱子是HP-INNOWAX柱，响应挺好，但是也达不到1.4PPB，水中的甲胺磷的测定干扰是小了点，不过就看他仪器的响应了啊。
    关于回收率问题，我也有个郁闷的事情，我做果汁中的甲胺磷，基质效应比较大，配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍（峰面积），我还没有弄清楚是怎么回事，如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间，如果用基质标样进行定量的话，回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个，哪位老师可以指点？

我用的还是上面的条件，只是前处理的方法按照那个来做，配制的是基质标样，回收率还算可以，但是达不到那么高在80%左右，还算不错吧！
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shisheng2008
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2008/6/6 19:07:47 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷农药测定用HP-INNOWAX柱分离度好吗？
有点不明白！因为HP-INNOWAX为极性柱，而大多数的有机磷农药为中等极性。
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pingguwu
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2008/6/8 17:56:02 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉图一的柱子可能有点问题，所有峰都拖尾，是不是该换柱子了

  我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱，基本都拖尾，这不是柱子的问题，可能是检测器的缘故，这一点原因我也说不出来？
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