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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相主峰总是不断变化原因

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浅水游鱼
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发表于：2008/06/05 13:54:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教了，本人现在做一品种，样品主峰总是不断变化，昨天做的第一针保留时间为5.4min，以下主峰保留时间依次变为6.5min,7.2min,8.3min,9.4min,10.5min,11.3min,怀疑是流动相没混匀，又重配流动相，据烈振摇，超声30分钟，今天做还是那样，保留时间又不断后移了，我开着空调，25度恒温，柱温箱打开了，30度。 会有哪些原因导致保留时间变化呢？
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2008/6/5 14:02:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.有可能色谱柱被污染
更换一根同类型的色谱柱进行分析，如果保留时间重复性好，证明这根柱子被污染了；如果仍不好，则有可能是流动相溶剂不互溶？或流动相被污染？或保护柱被污染？
2.溶剂进口处过滤器或进口管路有堵塞
检查管路或过滤器，必要时清洗或更换。
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浅水游鱼
hybx1
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2008/6/5 14:09:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[1、色谱柱被污染的可能性很小，前天别人还用了，正常，昨天我用就出现这问题了，样品我是用流动相溶的，但我的样品溶解性不好，超声20多分钟才溶解完全，流动相被污染的可能性不大，因我两次操作能都污染？我也太菜了 ，没有保护柱。
2、明天检查过滤器及管路，它脏的可能性不大吧？谢谢wangboxzzjs
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Last edit by hybx1
活到九十 学到一百
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2008/6/5 15:16:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶解性不好，超声20多分钟才溶解完全？
有可能是这个原因，不知道你做标样的时候保留时间重复性好不好呢？
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浅水游鱼
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2008/6/5 15:48:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是标样
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guohua
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2008/6/5 21:55:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是单泵还是四元泵AB相混合，压力波动大不大？
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浅水游鱼
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2008/6/5 22:43:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是单泵，压力波动不大，短柱，柱压为8.0，8.1之间变动。
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vanillagy
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2008/6/6 8:47:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相稳定情况如何？是新摸的方法还是用了多久了？
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凌云
limingdawn
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2008/6/6 9:28:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你是流动相是甲醇配的吧?用同比例乙腈配流动相试试看.
2.小流量甲醇过柱子一夜看看.
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风烟
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2008/6/6 12:55:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持这样的交流方式，希望楼主的问题早日解决……
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vicou_chen
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2008/6/6 14:30:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能：
1.从溶剂入口到检测器出口的系统流路中哪个环节可能出现了漏液，导致进入色谱柱的流动相流速不稳定；
2.色谱柱被污染、柱填料流失或出现松动...
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