实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041861今日发帖：107 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】拖尾因子为2.7！

浏览0 回复13 电梯直达
zhizhitang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/06/06 17:44:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：40积分 状态： 已解决
测定甲磺酸氛妥拉明咀嚼片含量
流动相：三乙胺-磷酸缓冲液（在1000ml水中加入2ml三乙胺，用磷酸调节pH为3.0)-乙腈（70：30）
柱子：Hypersil BDS C18 5μm
结果拖尾因子:2.7用磷酸调pH为1.5、2.0还是拖,问了一下,说甲磺酸氛妥拉明为酸性物质,应该用冰醋酸,调一下,同样拖。
请问大家,谁测过这个品种?拖尾与pH值有关吗?与缓冲液缓冲能力有关吗?怎样会拖尾?与溶剂的洗脱能力有关吗?比如乙腈换成甲醇。
推荐答案：子非鱼回复于2008/06/07
稍微加大缓冲液的比例试试
补充答案：

vicou_chen回复于2008/06/08

不知您的样品是用什么溶剂溶解后进样的，试试用流动相溶解后进样看看

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
jhlyhome
jhlyhome
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/6 17:50:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问拖尾因子是怎么计算的?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jhlyhome
jhlyhome
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/6 17:54:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过拖尾的情况,也曾用酸和缓冲盐调整流动相,但均没有显著改变,请大家指教.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
风烟
fy32501
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/6 20:05:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想了解这方面的知识，顶一下……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuaixuexi
wuaixuexi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/6 20:17:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾严重，可以考虑是不是溶质会和固定相发生某些吸附作用，如果这样，建议换根柱子试试！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿du
duliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/6 22:01:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典里是用三氯醋酸沉淀称重计算含量的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
子非鱼
gaara2000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/7 8:56:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稍微加大缓冲液的比例试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
制备液相
wzl-x
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/7 9:33:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主兄台,你的柱子型号似乎不对哦,你用那么酸的流动相,你还是买一只耐酸的柱子吧.你流动相走一会,C18不知道要脱落多少呢.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sino_001
sino_001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/7 11:20:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾因子这么大,PH 你己试过,建议你更换一去C18  ODS的柱试一下,可能会有好的效果. BDS不是更适合碱性合化物吗.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vicou_chen
vicou_chen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/8 20:20:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知您的样品是用什么溶剂溶解后进样的，试试用流动相溶解后进样看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sharkwein
sharkwein
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/8 23:06:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhizhitang 发表:
测定甲磺酸氛妥拉明咀嚼片含量
流动相：三乙胺-磷酸缓冲液（在1000ml水中加入2ml三乙胺，用磷酸调节pH为3.0)-乙腈（70：30）
柱子：Hypersil BDS C18 5μm
结果拖尾因子:2.7用磷酸调pH为1.5、2.0还是拖,问了一下,说甲磺酸氛妥拉明为酸性物质,应该用冰醋酸,调一下,同样拖。
请问大家,谁测过这个品种?拖尾与pH值有关吗?与缓冲液缓冲能力有关吗?怎样会拖尾?与溶剂的洗脱能力有关吗?比如乙腈换成甲醇。

改变酸度没有改善拖尾说明酸度的影响不是主要的，应该考虑是不是柱子本身有问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】拖尾因子为2.7！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁