主题:【讨论】离子对色谱ph值对保留时间的影响

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lqhurrian
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保留时间比RPH的关系

(流动相-水/甲醇 60/40中,R为苯甲酸和苯甲醇地保留时间比)

Q6

Q7

Q8

pH

R

pH

R

pH

R



7.50


0.59


7.50


0.88


7.51


1.06


6.50


0.70


6.51


1.00


6.54


1.29


5.50


0.96


5.52


1.23


5.50


1.59

Q6为戊基季胺阳离子对试剂,随着ph降低,苯甲酸的保留增强。
苯甲酸pKa=4.20,在ph>6.2时,应该99%以上形成了离子态,为什么ph值对保留有影响。离子对色谱中ph值通过什么作用影响保留时间的呢?
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lqhurrian
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表格没发好,重发一下
Q6                 Q7                 Q8
pH    R    pH    R    pH    R

7.50    0.59    7.50    0.88    7.51    1.06
6.50    0.70    6.51    1.00    6.54    1.29
5.50    0.96    5.52    1.23    5.50    1.59
有水有渝
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PH改变了苯甲酸的存在状态,分子形式的极性小于离子形式的,如果是在反相柱上会表现为PH越小,苯甲酸的保留时间越长,加了离子对,那就要考虑主成分与离子对两种形式的变化,苯甲酸与苯甲醇的分离并不困难,为什么要加入离子对呢,是因为苯甲酸的峰形不好吗?
lqhurrian
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想考察一下ph对离子对色谱保留的影响,苯甲酸苯甲酸pKa=4.20,在ph>6.2时,应该99%以上形成了离子态,那ph6.5和ph7.5应该保留时间相差不大才对啊。
数据来自生产离子对试剂的厂家
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原文由 lqhurrian(lqhurrian) 发表:
想考察一下ph对离子对色谱保留的影响,苯甲酸苯甲酸pKa=4.20,在ph>6.2时,应该99%以上形成了离子态,那ph6.5和ph7.5应该保留时间相差不大才对啊。
数据来自生产离子对试剂的厂家

ph6.5和ph7.5时苯甲酸的保留时间分别是多少,你给出的只是保留时间比。
1818
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有水有渝
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以前看的不够仔细,要想离子对完全结合,就要保证戊基季胺质子化,而苯甲酸与苯甲醇分子化才行,PH控制在这个范围内才是比较合适的,PH要是太低两者都质子化,或PH太高,两者都离子化,那么保留时间都无法得到明显的改善,至于说PH降低保留时间延长,还要考虑降低PH,样品呈分子状态,本身就有增加保留时间的作用,就不好判定一定是离子对导致的。
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2010/5/19 9:14:51 Last edit by xky0230699
青林
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
PH改变了苯甲酸的存在状态,分子形式的极性小于离子形式的,如果是在反相柱上会表现为PH越小,苯甲酸的保留时间越长,加了离子对,那就要考虑主成分与离子对两种形式的变化,苯甲酸与苯甲醇的分离并不困难,为什么要加入离子对呢,是因为苯甲酸的峰形不好吗?


是的
xue2009
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
以前看的不够仔细,要想离子对完全结合,就要保证戊基季胺质子化,而苯甲酸与苯甲醇分子化才行,PH控制在这个范围内才是比较合适的,PH要是太低两者都质子化,或PH太高,两者都离子化,那么保留时间都无法得到明显的改善,至于说PH降低保留时间延长,还要考虑降低PH,样品呈分子状态,本身就有增加保留时间的作用,就不好判定一定是离子对导致的。

保证戊基季胺质子化是什么意思?在溶液中季铵盐本身是以离子形式存在的啊
有水有渝
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季铵盐本身是以离子形式存在没错,但“N”上必须是带正电荷,这样解离的苯甲酸根才会与它结合。
xue2009
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
季铵盐本身是以离子形式存在没错,但“N”上必须是带正电荷,这样解离的苯甲酸根才会与它结合。

季铵盐在水中本身就会解离,例如卤素季铵盐解离成带正电的N基团和卤素负离子,你说的带上正电荷我认为这么解释,让氢离子和离解的负离子形成缔合物,而促进解离,这样溶液中的N正离子就较多,因而可以增大保留时间。不知大家怎么看?
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