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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】离子对色谱ph值对保留时间的影响

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lqhurrian
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发表于：2010/05/17 21:30:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间比R与PH的关系

（流动相－水/甲醇 60/40中，R为苯甲酸和苯甲醇地保留时间比）

Q6

Q7

Q8

pH

R

pH

R

pH

R



7.50

0.59

7.50

0.88

7.51

1.06


6.50

0.70

6.51

1.00

6.54

1.29


5.50

0.96

5.52

1.23

5.50

1.59

Q6为戊基季胺阳离子对试剂，随着ph降低，苯甲酸的保留增强。
苯甲酸pKa=4.20，在ph>6.2时，应该99％以上形成了离子态，为什么ph值对保留有影响。离子对色谱中ph值通过什么作用影响保留时间的呢？
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lqhurrian
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2010/5/17 21:34:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表格没发好，重发一下
Q6                 Q7                 Q8
pH    R    pH    R    pH    R
7.50    0.59    7.50    0.88    7.51    1.06
6.50    0.70    6.51    1.00    6.54    1.29
5.50    0.96    5.52    1.23    5.50    1.59
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有水有渝
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2010/5/17 23:13:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ＰＨ改变了苯甲酸的存在状态，分子形式的极性小于离子形式的，如果是在反相柱上会表现为ＰＨ越小，苯甲酸的保留时间越长，加了离子对，那就要考虑主成分与离子对两种形式的变化，苯甲酸与苯甲醇的分离并不困难，为什么要加入离子对呢，是因为苯甲酸的峰形不好吗？
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lqhurrian
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2010/5/18 7:23:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想考察一下ph对离子对色谱保留的影响，苯甲酸苯甲酸pKa=4.20，在ph>6.2时，应该99％以上形成了离子态，那ph6.5和ph7.5应该保留时间相差不大才对啊。
数据来自生产离子对试剂的厂家
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/18 8:32:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqhurrian(lqhurrian) 发表:
想考察一下ph对离子对色谱保留的影响，苯甲酸苯甲酸pKa=4.20，在ph>6.2时，应该99％以上形成了离子态，那ph6.5和ph7.5应该保留时间相差不大才对啊。
数据来自生产离子对试剂的厂家

ph6.5和ph7.5时苯甲酸的保留时间分别是多少，你给出的只是保留时间比。
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xyhdcm2002
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2010/5/19 8:55:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好再弄详细点，才有说服力！
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/19 9:03:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前看的不够仔细，要想离子对完全结合，就要保证戊基季胺质子化，而苯甲酸与苯甲醇分子化才行，PH控制在这个范围内才是比较合适的，PH要是太低两者都质子化，或PH太高，两者都离子化，那么保留时间都无法得到明显的改善，至于说PH降低保留时间延长，还要考虑降低PH，样品呈分子状态，本身就有增加保留时间的作用，就不好判定一定是离子对导致的。
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2010/5/19 9:14:51 Last edit by xky0230699
青林
wyqql2060
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2010/5/19 11:37:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
ＰＨ改变了苯甲酸的存在状态，分子形式的极性小于离子形式的，如果是在反相柱上会表现为ＰＨ越小，苯甲酸的保留时间越长，加了离子对，那就要考虑主成分与离子对两种形式的变化，苯甲酸与苯甲醇的分离并不困难，为什么要加入离子对呢，是因为苯甲酸的峰形不好吗？


是的
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xue2009
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2010/5/19 21:10:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
以前看的不够仔细，要想离子对完全结合，就要保证戊基季胺质子化，而苯甲酸与苯甲醇分子化才行，PH控制在这个范围内才是比较合适的，PH要是太低两者都质子化，或PH太高，两者都离子化，那么保留时间都无法得到明显的改善，至于说PH降低保留时间延长，还要考虑降低PH，样品呈分子状态，本身就有增加保留时间的作用，就不好判定一定是离子对导致的。

保证戊基季胺质子化是什么意思？在溶液中季铵盐本身是以离子形式存在的啊
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/20 14:51:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
季铵盐本身是以离子形式存在没错，但“N”上必须是带正电荷，这样解离的苯甲酸根才会与它结合。
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xue2009
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2010/5/20 18:45:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
季铵盐本身是以离子形式存在没错，但“N”上必须是带正电荷，这样解离的苯甲酸根才会与它结合。

季铵盐在水中本身就会解离，例如卤素季铵盐解离成带正电的N基团和卤素负离子，你说的带上正电荷我认为这么解释，让氢离子和离解的负离子形成缔合物，而促进解离，这样溶液中的N正离子就较多，因而可以增大保留时间。不知大家怎么看？
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