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主题：【求助】柱子测定样品问题，请教大家！

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yujingschen
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发表于：2011/04/12 16:43:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活化酯液相分析
我的样品极性较强，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，该用什么色谱柱检测，正相还是反相
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2011/4/12 17:13:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/4/12 17:14:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lanpishu23
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2011/4/12 21:55:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相直接出来的话就用正相吧
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2011/4/13 14:25:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相应该还可以的

可以先用反相柱试试嘛
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yujingschen
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2011/4/13 14:37:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
反相应该还可以的

可以先用反相柱试试嘛


关于以上样品性质，我用纯乙腈作流动相，样品在4min出峰，但不稳定，主峰后面的杂质峰越走越大，样品溶剂选用乙腈，是不是乙腈不稳定，会与样品反应啊？选用乙腈作为流动相可以吗？请各位老师指导
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yujingschen
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2011/4/14 11:24:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位老师的回复。

    我的样品不溶于水，紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长，曾采用乙腈：水=90：10的流动相，样品会分解成两个峰，怀疑这个酯在水中被分解，还采用乙腈：甲醇=95：5，样品还是出现双峰，考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇，推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下，峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确，请老师指正。

    但是我的样品连进5针，每一针主峰后面的杂质峰面积会变大，主峰峰面积变化不大，计算其RSD值小于2，不可能是有主峰转化而来，只有杂质峰是变大的，用面积归一法计算，第一针杂质含量为1%，到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的，溶液放了两天再测，第一针杂质含量依然是1%，只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上？有可能是这个原因吗？

    由于以上原因，我的样品是不是不适合反相，是否要该用正相柱作，没做过正相，该怎么着手？
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