主题：[转贴]用內標還是外標法? (2)

一個分析要選擇內標或外標的方式來進行定量, 大概可以依照下述幾個方面來討論..................
在前面我們討論了第一個條件"適合的內標準品", 現在繼續下去!!

2. 要考慮分析物的組成

      平常的分析物一般大都是單一物質單一成分,也就是如農藥中的Aldrine, 這東西當你在分析的時候,圖譜上就僅僅會出現單一的一個波峰, 某些東西會有結構異構物, 如BHC會有alpha, beta, gamma及sigma等四種形式的BHC. 另外DDT也是有一系列異構物出現, 前述的那些分析物,再對內標物的選擇和定量上, 都不會有太大的問題, 但是, 如果是多成分分析物時, 不僅僅是內標物的選擇, 甚至於選用外標或內標法定量, 都必須特別的小心!!

      多氯聯苯PCBs在環境或食品中都會有它的蹤跡, PCBs是個多成分的東西, 商業化的PCBs多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代號來命名, 那些數字實際上是具有意義的, 每一種類的PCBs都是多成分的,也就是說如果你以DB-5或 DB-1的管柱來分離, 都會獲得數十支波峰, 至於多或少, 那就要看分析員的功力和儀器的設定了. 在這裡我要講的重點是, 如果今天是以內標法來分析PCBs, 所面臨的問題是分析物成分不止一個, 甚至於多到三十多個.....如果你要選擇內標準品,勢必要選擇避免會和分析物產生重疊但性質又不能差太多的內標準品, 在這個例子中, 並不見簡單的事, 在 USEPA 8082A的方法中對於Aroclor的分析採用外標法, 雖然外標法對於GC/ECD的檢測十分不利.  但在同分析法中對PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是單一成分PCB)即採取內標法定量, 內標準是使用十氯聯苯或四氯間二甲苯.

在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯聯苯或四氯間二甲苯來作為內標準品定量, 之所以會使用這兩種東西作為內標的原因是, 十氯聯苯是PCBs中分子量最大, 滯留時間當然也是最久, 不會干擾到到其他PCBs的分析 , 但在實際操作上會發現以十氯聯苯作為內標準品, 對於分子量較大的AC1260或AC1254(  AC1260及AC1254含氯數及分子量較接近十氯聯苯) 會有較準確的結果, 但對於 AC1232或1242則較差.  所以AC1242或AC1232的定量以四氯間二甲苯較適宜, 但是四氯間二甲苯的滯留時間不長( 在AC1232出管柱前面, 也因此不會干擾PCBs定量), 很容易受到基質中低分子量雜質的干擾, 這個干擾再沒有前處理淨化的狀態下更嚴重, 所以類似多成分的分析物在分析研發階段, 要採取內標或外標, 採取內標方法後要用甚麼內標準品, 都必須要多方考量才可以...

      多成分的東西其實並不少 , 例如農藥中的Toxaphene和Chlordane等都是......