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主题：【求助】为什么基线时而稳定时而漂移？

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szct315
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发表于：2009/06/25 23:10:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位前辈指教:最近我用GC6890N测挥发性卤代烃，进样口180度，检测器250度，程序升温35度（1min）——3度/分钟到70度时，发现基线从200多HZ漂移至1000多HZ，过很长一段时间又降回200HZ。后来采用老化柱子，程序升温40。C（1min)-2。C/min升至62。C(20min)——2。C/min升至78。C(20min)——5。C/min升至88。C(20min)——5。C/min升至100。C(30min)，这样重复两次老化后做样却出现有时出现倒峰，有时基线从200多HZ漂移至400多HZ（看谱图），这是什么原因呢？是不是柱子老化的不够，还是检测器还有污染？
谱图在附件里
基线漂移的谱图
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2009/6/26 9:20:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱温度上升,基线是有少许漂移,比如说40C到200C,有个5~20mv漂移属正常,你这个漂得太厉害了,柱子流失严重啊,是什么柱子?什么检测器啊? 如果柱子是老旧的,建议换根柱子试一试.
还有基线漂移幅度怎么以HZ为单位啊? HZ是蘋率的单位啊. 这又是哪家公司的创新?
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symmacros
jimzhu
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2009/6/26 9:33:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么柱子？样品分析时在较高柱温下多保留一段时间，让残留的组分尽量流出。柱子使用后，最好也要彻底老化一下。
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szct315
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2009/6/29 21:39:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这是HP-5的柱子，检测器是ECD的，单位是HZ，是安捷伦公司的仪器6890N。真的是柱子流失严重的问题吗？我上个月做基线都还很好哦，就像你说的40到200度，最多20HZ的漂移。可最近试机多试了几次，后来柱子就漂移的这么厉害了，我还一直以为是柱子污染的缘故
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chengjingbao
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2009/6/29 22:15:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szct315 发表:
我这是HP-5的柱子，检测器是ECD的，单位是HZ，是安捷伦公司的仪器6890N。真的是柱子流失严重的问题吗？我上个月做基线都还很好哦，就像你说的40到200度，最多20HZ的漂移。可最近试机多试了几次，后来柱子就漂移的这么厉害了，我还一直以为是柱子污染的缘故


不应该是柱流失严重的问题。一是柱饱和有点大，活化后看看；二像空气质量不好造成的现象。从这两点上找找原因看。
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lyg638
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2009/6/30 11:07:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 szct315 发表:
我这是HP-5的柱子，检测器是ECD的，单位是HZ，是安捷伦公司的仪器6890N。真的是柱子流失严重的问题吗？我上个月做基线都还很好哦，就像你说的40到200度，最多20HZ的漂移。可最近试机多试了几次，后来柱子就漂移的这么厉害了，我还一直以为是柱子污染的缘故


不应该是柱流失严重的问题。一是柱饱和有点大，活化后看看；二像空气质量不好造成的现象。从这两点上找找原因看。

小小的纠正一下：字误：'空气'应是氮气，氮气要求高纯的：99.999%以上，最好后面加个脱氧管~！
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szct315
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2009/7/2 13:05:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么叫“柱饱和”？我用的氮气是99.999%以上的呀，可能是脱氧管太久没换了的原因。多谢各位了
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山羊
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2009/7/2 13:27:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空走一针看看基线是否也这样
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szct315
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2009/7/2 18:43:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候会漂移，有时候又正常。
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